一种间苯二甲酸二烯丙酯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108911986A(43)申请公布日2018.11.30(21)申请号201810814881.9(22)申请日2018.07.24(71)申请人寿光诺盟化工有限公司地址262724山东省潍坊市侯镇工业园联盟路5号(72)发明人刘在成李庆山王光明(51)Int.Cl.C07C69/80(2006.01)C07C67/03(2006.01)C07C67/48(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种间苯二甲酸二烯丙酯的制备方法(57)摘要本发明涉及一种间苯二甲酸二烯丙酯的制备方法，在反应器中加入间苯二甲酸二甲酯、丙烯醇、甲醇钙和/或乙醇钙，开启搅拌，升温至90～145℃反应，精馏柱顶温在60～95℃之间，保温反应，取样检测，间苯二甲酸二甲酯含量小于0.5%时停止加热；降温至100℃以下，加水、酸，继续降温至60℃，加脱色剂保温搅拌，加还原剂搅拌，静置分层；取下层水洗、分层，升温真空蒸馏除去少量的水后，得间苯二甲酸二烯丙酯。该方法大大提高了酯交换反应的效率，缩短了酯交换反应的时间，反应时间短为原来工艺的三分之一，可以大量节省加式费用；产品收率达99%以上，催化剂溶于水，便于回收处理；工艺简单，生产中不需要压滤操作，更适应自动化生产等先进操作工艺。CN108911986ACN108911986A权利要求书1/1页1.一种间苯二甲酸二烯丙酯的制备方法，其特征在于制备方法为：（1）在反应器中加入间苯二甲酸二甲酯、丙烯醇、催化剂，开启搅拌，升温至90～145℃反应，精馏柱顶温在60～95℃之间，保温反应，取样检测，间苯二甲酸二甲酯含量小于0.5%时停止加热；（2）降温至100℃以下，加水，继续降温至60℃，加脱色剂保温搅拌20min-40min，加还原剂，搅拌20min-40min，静置分层；（3）取下层再加水，水洗、分层，升温真空蒸馏除去少量的水后，得间苯二甲酸二烯丙酯。2.根据权利要求1所述的一种间苯二甲酸二烯丙酯的制备方法，其特征在于：所述催化剂为碳酸钾。3.根据权利要求1所述的一种间苯二甲酸二烯丙酯的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的脱色剂为高锰酸钾或/和次氯酸钠，还原剂为焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠中的至少一种。4.根据权利要求1或2或3中所述的一种间苯二甲酸二烯丙酯的制备方法，其特征在于：添加各物料组分的质量比为间苯二甲酸二甲酯∶丙烯醇∶催化剂∶脱色剂：还原剂=1∶1～1.5∶0.005～0.015∶0.00005～0.0001：0.00001～0.0002。5.根据权利要求1或2或3中所述的一种间苯二甲酸二烯丙酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）中加入水的质量比为间苯二甲酸二甲酯∶水=1：0.2-0.5，骤（3）中加入水的质量比为间苯二甲酸二甲酯∶水=1：0.2-0.5。2CN108911986A说明书1/3页一种间苯二甲酸二烯丙酯的制备方法技术领域[0001]本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及一种间苯二甲酸二烯丙酯的制备方法。背景技术[0002]现有的公开的间苯二甲酸二烯丙酯生产方法不多，主要有两种，一种是间苯二甲酸和甲醇在硫酸的催化下，用甲苯或环己烷做带水剂进行反应，这种方法增加了分离带水剂的工序，并且是一部分物料随带水剂带出增加了消耗，另外带水剂的存在也是产品的质量受到了影响，这种方法反应过程较长，对设备要求高，成产成本高，产品收率较低（80%左右），质量差。第二种是以间苯二甲酸、甲醇为原料，以浓硫酸为催化剂，投入反应釜，充分、均匀搅拌；然后，经过加热、合成、脱醇、碱洗和精馏得出间苯二甲酸二甲酯产品，这种方法反应那步骤繁多，反应时间也较长，基本在6h以上，且产品收率仍然不高（80-90%），带有明显颜色。发明内容[0003]针对现有技术的不足，本发明提出了一种间苯二甲酸二烯丙酯的制备方法，该方法大大提高了酯交换反应的效率，缩短了酯交换反应的时间，反应时间短为原来工艺的三分之一，可以大量节省加式费用；产品收率可达99%以上，催化剂溶于水，便于回收处理；脱色剂和还原剂的使用，避免了活性炭等污染性强的脱色剂，更加环保；工艺简单，生产中不需要压滤操作，更适应自动化生产等先进操作工艺。[0004]本发明的技术方案是通过如下步骤来实现的：（1）在反应器中加入间苯二甲酸二甲酯、丙烯醇、催化剂，开启搅拌，升温至90～145℃反应，精馏柱顶温在60～95℃之间，保温反应，取样检测，间苯二甲酸二甲酯含量小于0.5%时停止加热；（2）降温至100℃以下，加水，继续降温至60℃，加脱色剂保温搅拌20min-40min，加还原剂，搅拌20min-40min，静置分层20min-40min；（3）取下层再加水，水洗、分层，升温真空