一种七氟异丁酸甲酯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108929223A(43)申请公布日2018.12.04(21)申请号201811058158.9C07C67/27(2006.01)(22)申请日2018.09.11C07C67/54(2006.01)(71)申请人广东电网有限责任公司地址510600广东省广州市越秀区东风东路757号申请人广东电网有限责任公司电力科学研究院中国科学院上海有机化学研究所(72)发明人唐念吴永明李丽田长青邹庄磊周永言樊小鹏(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司11227代理人张春水唐京桥(51)Int.Cl.C07C69/63(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种七氟异丁酸甲酯的制备方法(57)摘要本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种七氟异丁酸甲酯的制备方法。本发明公开了一种七氟异丁酸甲酯的制备方法，包括以下步骤：在氮气或惰性气体置换保护下，将碳酸二甲酯、碱金属氟化物和全氟丙烯进行反应，得到七氟异丁酸甲酯。本发明采用廉价易得的碳酸二甲酯代替严格管制的剧毒品氯甲酸甲酯作为制备七氟异丁酸甲酯的原料，采用一锅法合成七氟异丁酸甲酯，简化了制备过程，另外，本发明制备方法制得的七氟异丁酸甲酯收率最高可达到73.6％，解决了现有的七氟异丁腈制备方法中，原料毒性大、不易得，反应分多步进行，操作繁琐，且中间反应收率低，反应不经济的技术问题。CN108929223ACN108929223A权利要求书1/1页1.一种七氟异丁酸甲酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在氮气或惰性气体置换保护下，将碳酸二甲酯、碱金属氟化物和全氟丙烯进行反应，得到七氟异丁酸甲酯。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳酸二甲酯与所述全氟丙烯的摩尔比为1：1～1.2：1；所述碱金属氟化物与所述全氟丙烯的摩尔比为1：1～1.2：1。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱金属氟化物选自氟化钾或氟化钠。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应还需加入催化剂；所述催化剂为相转移催化剂。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述相转移催化剂的用量为所述全氟丙烯用量的1mol％～3mol％。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的溶剂为非质子溶剂。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应温度为50℃～100℃；所述反应时间为9h～15h。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应结束后，所述得到七氟异丁酸甲酯前，还包括：释放未反应的所述全氟丙烯后，对所述反应结束后的反应液进行蒸馏，收集35℃-37℃馏分。9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述释放未反应的所述全氟丙烯在冰水浴的环境下进行。10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的装置为反应釜；所述全氟丙烯充入所述反应釜时的温度为-70℃～-50℃。2CN108929223A说明书1/3页一种七氟异丁酸甲酯的制备方法技术领域[0001]本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种七氟异丁酸甲酯的制备方法。背景技术[0002]七氟异丁酸甲酯可用于高压绝缘气体七氟异丁腈的合成，是重要的含氟中间体。目前七氟异丁酸酯类的合成,首先是氯甲酸甲酯与氟化钾反应，经后处理得到氟甲酸甲酯，再与全氟丙烯反应得到七氟异丁酸酯。[0003]然而，上述反应存在以下缺点：1、该反应原料氯甲酸甲酯为剧毒品，严格管制，不易得到；2、氟甲酸甲酯单步收率极低，反应不经济；3、反应分两步进行，操作相对繁琐。发明内容[0004]本发明提供了一种七氟异丁酸甲酯的制备方法，解决了现有的七氟异丁腈制备方法中，原料毒性大，不易得，反应为分步反应，操作繁琐，且中间反应收率低，反应不经济的技术问题。[0005]其具体技术方案如下：[0006]本发明提供了一种七氟异丁酸甲酯的制备方法，包括以下步骤：[0007]在氮气或惰性气体置换保护下，将碳酸二甲酯、碱金属氟化物和全氟丙烯进行反应，得到七氟异丁酸甲酯。[0008]上述保护气体优选为氮气。[0009]优选地，所述碳酸二甲酯与所述全氟丙烯的摩尔比为1：1～1.2：1，更优选为1.1：1；[0010]所述碱金属氟化物与所述全氟丙烯的摩尔比为1：1～1.2：1，更优选为1.1：1。[0011]优选地，所述碱金属氟化物选自氟化钾或氟化钠，更优选为氟化钾。[0012]优选地，所述反应还需加入催化剂；[0013]所述催化剂为相转移催化剂。[0014]本发明实施例中，实施例一至实施例三未加入相转移催化剂，实施例四加入了相转移催化剂，其中，加入了相转移催化剂得到的七氟异丁酸甲酯的收率可达到83.2％。[0015]优选地，所述相转移催化剂用量为所