一种微藻油DHA的提取方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108998196A(43)申请公布日2018.12.14(21)申请号201810948627.8C11C3/04(2006.01)(22)申请日2018.08.20(71)申请人安阳市晶华油脂工程有限公司地址455000河南省安阳市高新区峨嵋大街南段国家火炬创业园3区2楼西(72)发明人端木凡林李玉祥刘民剑栾小恒田跃信刘卫忠(74)专利代理机构北京高沃律师事务所11569代理人刘奇(51)Int.Cl.C11B1/02(2006.01)C11B3/00(2006.01)C11B7/00(2006.01)C11C1/08(2006.01)C11C1/10(2006.01)权利要求书2页说明书4页(54)发明名称一种微藻油DHA的提取方法(57)摘要本发明提供了一种微藻油DHA的提取方法，包括将微藻培养液进行酶解处理；充入氮气，加热培养液离心即得富含DHA的粗品微藻油，再进行精炼纯化，得到DHA微藻精制油。本发明的方法工艺简单、设备投资小，没有乙醇、己烷等溶剂的参与，绿色、环保，能耗消耗低很多，收率跟溶剂萃取相比没有区别，产品成本低，具有很强的竞争优势。CN108998196ACN108998196A权利要求书1/2页1.一种微藻油DHA的提取方法，包括以下步骤：1)将微藻培养液进行酶解处理；2)步骤1)酶解过的培养液，充入氮气，加热培养液离心即得富含DHA的粗品微藻油；3)对步骤2)得到的粗品微藻油进行精炼纯化，得到DHA微藻精制油。2.根据权利要求1所述的微藻油DHA的提取方法，其特征在于，所述微藻培养液的微藻含量为50g/L～150g/L。3.根据权利要求1所述的微藻油DHA的提取方法，其特征在于，所述酶解处理的酶为碱性酶。4.根据权利要求3所述的微藻油DHA的提取方法，其特征在于，所述碱性酶的酶活为15～20万单位/克。5.根据权利要求4所述的微藻油DHA的提取方法，其特征在于，所述碱性酶与微藻培养液重量比例为1～1.5：1000。6.根据权利要求1所述的微藻油DHA的提取方法，其特征在于，所述酶解处理的条件为温度50～60℃，调节pH8～8.5，加入微藻培养液1～1.5/1000的碱性酶，搅拌、酶解8～9小时。7.根据权利要求1所述的微藻油DHA的提取方法，其特征在于，所述步骤2)中加热方法为使得培养液经过换热器升温达到80～95℃。8.根据权利要求1所述的微藻油DHA的提取方法，其特征在于，所述培养液离心的转速为5000～8000r/min。9.根据权利要求1所述的微藻油DHA的提取方法，其特征在于，所述培养液离心的进口液体压力在0.03～0.1MPa，出口压力调节为0.05～0.3MPa。10.根据权利要求1所述的微藻油DHA的提取方法，其特征在于，所述精炼纯化方法为脱胶、脱酸、脱色、脱臭、冬化、乙酰化、尿素包埋、分子蒸馏处理；其中，所述脱胶过程为：把固体杂质含小于0.2％的微藻油注入到密闭的精炼罐内，并充入氮气，加热微藻油并搅拌；当油温达到65℃后，加入已配好的同样温度的油重10％的磷酸水溶液(磷酸量为油重的0.1％)，在搅拌速度60r.p.m状态下，10min内加完，再以30r.p.m搅拌速度维持15min，之后保温静止3h，然后放出下层的胶体及水；所述脱酸过程为：油温加热到65℃，在搅拌速度60r.p.m状态下，边搅拌边加入一定量的70℃、20波美度碱液，15min内加完，再以30r.p.m搅拌速度维持15min，之后，保温静止6h，然后放出下层的皂角及水；所述水洗过程为：油温加热到65℃，在搅拌速度60r.p.m状态下，边搅拌边加入油重10％的70℃的去离子水，10min内加完，再以30r.p.m搅拌速度维持15min，之后，保温静止6h，然后放出下层的皂角及水；所述脱色过程为经过脱胶、脱酸的微藻油在脱色罐内，在真空度-0.085MPa，搅拌速度60r.p.m状态下，让油加热到110℃，然后加入油重1.5％的活性炭+2％的白土，搅拌35min，之后，过滤；所述脱臭过程为：将脱色处理后的微藻油引入到脱臭罐内，真空度维持在200Pa以内，温度加热到220℃，通入230℃干净的过热蒸汽，1h，降温到45℃排出；所述冬化过程为：在结晶罐内，脱臭油从45℃降到-5℃，需要36h，经过结晶、养晶过程2CN108998196A权利要求书2/2页之后，过滤；所述乙酯化过程为：将微藻冬化油预热至65℃左右，称取油重约0.8％的催化剂(乙醇钠)溶于无水乙醇中，完全溶解后加入到微藻油中，醇油质量比约为1:3，冲入氮气，搅拌70min。然后加入1.5mol/L盐酸，调节PH值至7—8，此时混合液颜色逐渐由棕色变为金黄色，得到粗二十二碳六烯酸乙酯，静置分