一种甘草酸二钠盐的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108997456A(43)申请公布日2018.12.14(21)申请号201810970497.8(22)申请日2018.08.23(71)申请人江苏天晟药业股份有限公司地址212415江苏省镇江市句容市宝华镇开发区10号(72)发明人季浩闫成亮刘佳阚建伟窦长清孔繁博徐娟(74)专利代理机构江苏圣典律师事务所32237代理人吴庭祥(51)Int.Cl.C07H15/256(2006.01)C07H1/00(2006.01)C07J63/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种甘草酸二钠盐的制备方法(57)摘要本发明公开了一种甘草酸二钠盐的制备方法，属于化学领域。该方法具体步骤为：1)称取甘草酸单铵盐，加入溶剂，常温下搅拌溶清；2)溶清后加入阳离子交换树脂，常温下搅拌，过滤，保留滤液，得到甘草酸单铵盐转化后溶液；3)向所述甘草酸单铵盐转化后溶液加入活性炭，搅拌脱色，过滤，保留滤液；向滤液中加入钠盐，搅拌，浓缩除去溶剂，过滤，保留滤液，将滤液喷雾干燥，即得甘草酸二钠盐成品。本发明不仅工艺简单、易于操作而且大大降低了产品中铵盐残留，提高了产品质量及收率，可实现工业化生产。CN108997456ACN108997456A权利要求书1/1页1.一种甘草酸二钠盐的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：1)称取甘草酸单铵盐，加入溶剂，室温下搅拌溶清；2)溶清后加入阳离子交换树脂，室温下搅拌，过滤，保留滤液，得到甘草酸单铵盐转化后溶液；3)向所述甘草酸单铵盐转化后溶液加入活性炭，搅拌脱色，过滤，保留滤液；向滤液中加入钠盐，搅拌，浓缩除去溶剂，过滤，保留滤液，将滤液喷雾干燥，即得甘草酸二钠盐成品。2.根据权利要求1所述的一种甘草酸二钠盐的制备方法，其特征在于，步骤1)所述所述溶剂体积用量以甘草酸单铵盐质量计为4-6mL/g。3.根据权利要求2所述的一种甘草酸二钠盐的制备方法，其特征在于，步骤1)所述溶剂为步骤1)所述溶剂为乙醇或甲醇溶液。4.根据权利要求3所述的一种甘草酸二钠盐的制备方法，其特征在于，所述乙醇或甲醇溶液的浓度为20-40％。5.根据权利要求1所述的一种甘草酸二钠盐的制备方法，其特征在于，步骤2)所述阳离子交换树脂与甘草酸单铵盐质量比为(2-4)：1，搅拌时间为1-2h。6.根据权利要求1所述的一种甘草酸二钠盐的制备方法，其特征在于，步骤3)活性炭加入量为甘草酸单铵盐重量的5-10％，脱色温度为40-60℃，脱色时间为1-2h；钠盐与甘草酸单铵盐的物质的量比为2:1，加入钠盐后搅拌时间为30min；喷雾干燥温度为70℃。7.根据权利要求6所述的一种甘草酸二钠盐的制备方法，其特征在于，钠盐为碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钠。2CN108997456A说明书1/3页一种甘草酸二钠盐的制备方法技术领域[0001]本发明属于化学领域，关于一种甘草酸二钠盐的制备方法。技术背景[0002]甘草酸二钠化学名又称20β羧酸-11-氧代正齐墩果烷-12-烯-3β基-2-O-β-D-葡萄吡喃糖苷醛酸基-α-D-葡萄吡喃糖苷醛二钠盐，为白色或者淡黄色粉末,味极甜,余味有特殊的甜味。甘草酸二钠还有增香效果，可作为食用香料的增香剂，对乳制品、可可制品等效果较好。此外甘草酸二钠盐还是一种天然食品甜味剂，从天然植物甘草中提取经特殊工艺加工而成。主要成分为甘草酸，甜度是蔗糖的200-300倍，在水中非常易溶解，溶液澄清透明，无杂质和怪味，口感好，在食品添加剂方面具有低热能、安全无毒和较强的医疗保健功效，是高血压、肥胖症、糖尿病、心脏病患者使用的最理想甜味剂，有浓郁的甘草特殊香味，具有保健、解毒、护肝、消炎、增香等功效，是非常理想的纯天然甜味剂原料。[0003]传统的甘草酸二钠制备方法是将甘草粉碎,用水抽提，浓缩成黑褐色粘稠液，再用稀乙醇精制得甘草酸结晶,必要时可加人活性炭脱色。然后再将其转化成二钠盐即得产品甘草酸二钠。这种方法得到的甘草酸二钠盐不仅收率低，而且产品质量差。还有以甘草酸单铵盐为原料直接加入钠盐(碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠)反应得到甘草酸二钠，产品中会存在残留铵的问题。发明内容[0004]针对以上问题，本发明目的在于提供一种甘草酸二钠盐的制备方法，解决现有技术中存在的收率低，产品质量差，产品中会存在残留铵的问题。[0005]本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现。[0006]一种甘草酸二钠盐的制备方法，具体步骤如下：[0007]1)称取甘草酸单铵盐，加入溶剂，室温下搅拌溶清；[0008]2)溶清后加入阳离子交换树脂，室温下搅拌，过滤，保留滤液，得到甘草酸单铵盐转化后溶液；[0009]3)向所述甘草酸单铵盐转化后溶液加入活性炭，搅拌脱色，过