一种制备高纯碘酸钾的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108996475A(43)申请公布日2018.12.14(21)申请号201811044201.6(22)申请日2018.09.07(71)申请人山东博苑医药化学有限公司地址261000山东省潍坊市寿光市侯镇项目区大九路西500米新沙路北(72)发明人李成林孙万堂周丽娜刘树法姚丽娜(74)专利代理机构北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙)11411代理人苏友娟(51)Int.Cl.C01B11/22(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种制备高纯碘酸钾的方法(57)摘要本发明公开了一种制备高纯碘酸钾的方法，采用粗碘制备碘-碘化钾溶液，解决了粗碘直接投料无法准确计量含碘量的问题；采用溶解加碘的投料方式，改善了固体碘投料需要打开设备人孔投料，容易出现氯气泄漏和碘挥发等造成环境污染和健康危害的问题，提高工艺安全性；本发明提供的制备方法简单安全、易于操作、成本低，收率在89％以上，纯度达到99.5％以上，反应过程中不产生剧毒气体——氯气，无三废产生，安全环保，设备要求低，成本低应用，易于产业化。CN108996475ACN108996475A权利要求书1/1页1.一种制备高纯碘酸钾的方法，其特征在于，包括以下步骤：a)碘-碘化钾溶液的制备：将粗碘溶于碘化钾溶液，制得碘-碘化钾溶液；b)碘酸氢钾的制备：将步骤a)制得的碘-碘化钾溶液滴入氯酸钾和浓盐酸的混合溶液中，制得碘酸氢钾溶液；c)碘酸钾的制备：用氢氧化钾将步骤b)制得的碘酸氢钾溶液的pH值调整为7-8，脱色、结晶、过滤、烘干得到碘酸钾。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)中，所述粗碘与所述碘化钾溶液的摩尔比为(1-2)：1；所述碘化钾溶液中碘化钾的质量浓度为40-60％。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b)具体为：b1)将氯酸钾加入到水中混合均匀后，再加入浓盐酸，混合均匀后将溶液的温度加热到80-95℃，得到氯酸钾和浓盐酸的混合溶液；b2)向步骤b)制得的氯酸钾和浓盐酸的混合溶液中滴加步骤a)得到的碘-碘化钾溶液，滴加完毕后，将温度加热到100℃回流反应1h，冷却至室温后，过滤得到碘酸氢钾。4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，0.5倍所述碘化钾的摩尔数与所述碘的摩尔数之和与所述氯酸钾的摩尔数之比为6：(10-11)；所述氯酸钾与所述浓盐酸的摩尔比为(30-40):1；所述浓盐酸的质量浓度为不小于32％。5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述滴加速度为1-2滴/秒。6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤c)具体为：c1)向步骤b)得到的碘酸氢钾中加水，并逐渐升温至90-100℃溶解，得到碘酸氢钾溶液；c2)向步骤c1)中缓慢滴加氢氧化钾，将碘酸氢钾溶液的pH值调节至7-8；c3)将步骤c2)得到的碘酸氢钾溶液进行脱色、过滤，浓缩结晶、过滤、烘干滤饼，得碘酸钾成品。7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，采用活性炭对所述碘酸氢钾溶进行脱色。8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤c1)中所述水的加入量是所述碘酸氢钾质量的3-5倍。2CN108996475A说明书1/6页一种制备高纯碘酸钾的方法技术领域[0001]本发明涉及碘酸钾领域，尤其是一种制备高纯碘酸钾的方法。背景技术[0002]碘酸钾是一种无色或白色粉末，主要用作补碘药，医学界用来制作防治地方甲状腺肿大的药剂，在化学分析中，用作沉淀剂来检验锌、砷、碘的含量，还可用作氧化还原滴定剂和基准戊酯的分析试剂。[0003]目前，存在很多中碘酸钾的制备方法，如专利文献CN200410047889.5中报道了，将碘化钾溶液加热到60-100℃通氯气，同时滴加氢氧化钾溶液，控制pH在7-10之间，当反应中碘离子消耗完时加浓盐酸，搅拌冷却，过滤洗涤，用氢氧化钾调PH至中性，脱色，过滤，浓缩结晶，烘干得到碘酸钾成品，缺点是氯气是剧毒气体，且支持燃烧。[0004]专利文献CN200710061281.1中报道了，在电磁反应器中加入10kg工业双氧水，其中双氧水中过氧化氢的含量是30％，在双氧水中加入3.8kg碘，用硝酸调整至pH＝1后通电强化氧化反应，电磁波频率为915MHZ，氧化反应时间4min，得到的液体中加入氢氧化钾，调整溶液至pH＝9.5，冷却结晶使碘酸钾析出，过滤和离心分离，经精制得产品高纯碘酸钾。所用原料双氧水、碘均为工业纯，即纯度99％，氢氧化钾、硝酸均为化学纯，即纯度99.9％。缺点是双氧水氧化性低，必须采用电磁反应器，需要离心，原料纯度要求高，原料成本高。[0005]专利文献CN200710061281.1中报道了，将工业碘酸钾溶于去离子水中，加热至溶解，然后用氢氧化钾调PH为