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一种枸橼酸托法替布化合物的制备方法.pdf
2023-06-12
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丹烟****魔王
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一种枸橼酸托法替布化合物的制备方法.pdf
本发明公开了一种枸橼酸托法替布化合物的制备方法。本发明采用3‑溴‑4‑哌啶酮(Ⅱ)与甲基溴化镁进行格氏反应、脱水反应制得化合物Ⅲ，化合物Ⅲ经过不对称氢化制得化合物Ⅳ，化合物Ⅳ经过取代、酰化反应制得化合物Ⅵ，所得的化合物Ⅵ经过脱保护、成盐制得枸橼酸托法替布(Ⅰ)。该反应工艺路线简单，容易操作，总收率及纯度高，适合工业化生产。
2023-06-12
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一种枸橼酸托法替布的制备方法.pdf
本发明提供一种枸橼酸托法替布的制备方法，其包括如下步骤：步骤一：将N‑甲基‑N‑((3R,4R)‑4‑甲基哌啶‑3‑基)‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶‑4‑胺和氰乙酸乙酯加入甲醇中进行缩合反应，制备得到3‑((3R,4R)‑4‑甲基‑3‑(甲基(7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶‑4‑基)氨基)哌啶‑1‑基)‑3‑氧代丙腈，步骤二：将3‑((3R,4R)‑4‑甲基‑3‑(甲基(7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶‑4‑基)氨基)哌啶‑1‑基)‑3‑氧代丙腈加入混合溶剂中，80±5℃回流，另将柠檬酸溶解于混合溶剂中
2023-06-12
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一种枸橼酸托法替布的制备方法.pdf
本发明公开了一种枸橼酸托法替布的制备方法。该方法包括下述步骤：1)将式II所示的化合物在碱性条件下进行脱盐反应，得到式III所示的中间体；2)在碱性离子液体存在下，在惰性气氛中使式III所示的中间体、氰基乙酸乙酯和碱进行反应，得到含托法替布碱的反应液；3)将一水合枸橼酸加入到所述含托法替布碱的反应液中进行成盐反应，得到枸橼酸托法替布。本发明在制备过程中加入适量的[Bmim]Im并选择特定比例的三乙胺和吡啶的组合作为碱，该离子液体一方面作为反应的溶剂，另一方面作为催化剂能促进反应快速进行，同时还提高了产品的
2023-06-12
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一种高纯度枸橼酸托法替布的制备方法.pdf
本发明公开了一种高纯度枸橼酸托法替布的制备方法，该方法采用两步法制得枸橼酸托法替布，分为制备托法替布和制备终产品两步，其中托法替布的制备中首先将反应液用酸性水溶液萃取，再用碱溶液调节pH值，并用二氯甲烷萃取出托法替布，浓缩后再在醇水溶液下析晶得到托法替布精品，最后与枸橼酸成盐得到枸橼酸托法替布。采用该方法制得的终产品总收率可达74.4%，所制得的枸橼酸托法替布的纯度高达99.81%，最大单杂可低至0.03%以下。与现有技术相比，采用本发明的制备方法制得的枸橼酸托法替布收率上升了约7.1%，纯度也得到了有效
2023-06-11
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一种枸橼酸托法替布中间体的制备方法.pdf
本发明提供了一种枸橼酸托法替布中间体的制备方法，具体地，本发明提供了一种枸橼酸托法替布中间体N‑甲基‑N‑((3R,4R)‑4‑甲基哌啶‑3‑基)‑N‑甲基‑7H‑吡咯[2,3‑d]嘧啶‑4‑胺盐酸盐的制备方法，所述方法在微通道反应器中进行反应，可以以非常高的收率和纯度得到上述中间体，具有良好的工业应用价值。
2023-06-11
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