一种聚苯硫醚树脂的高效合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109232893A(43)申请公布日2019.01.18(21)申请号201811378328.1(22)申请日2018.11.19(71)申请人宜宾学院地址644000四川省宜宾市翠屏区酒圣路8号(72)发明人唐国强陈仕全钟富生帅永康李林舒砚勤(74)专利代理机构成都华风专利事务所(普通合伙)51223代理人杜朗宇苟铭(51)Int.Cl.C08G75/0209(2016.01)C08G75/0254(2016.01)C08G75/0259(2016.01)C08G75/0277(2016.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种聚苯硫醚树脂的高效合成方法(57)摘要本发明提供一种聚苯硫醚树脂的高效合成方法，其包括步骤：（1）将硫源溶解在NMP中，在催化剂和碱存在的环境下，通过惰性气体保护进行脱水处理，完成得到中间体和脱水分离出的剩余混合液，其后向中间体内加入p-DCB和NMP进行聚合反应，得到聚苯硫醚树脂混合物料浆；（2）将上述聚苯硫醚树脂混合物料浆进行初次冷却处理，在搅拌条件下加入常温状态的上述剩余混合液，并控制降温速度，于釜内温度下降至一定温度和/或压力时停止加入剩余混合液，完成搅拌；（3）将上述完成搅拌的混合物料浆经二次冷却处理后放料，即完成。本发明能够增加PPS树脂熔融指数（MFR值）稳定性，提高产品合成收率，且反应过程中树脂与设备容易分离，节能高效。CN109232893ACN109232893A权利要求书1/1页1.一种聚苯硫醚树脂的高效合成方法，其特征在于，其包括步骤：（1）将硫源溶解在NMP中，在催化剂和碱存在的环境下，通过惰性气体保护进行脱水处理，完成得到中间体和脱水分离出的剩余混合液，其后向中间体内加入p-DCB和NMP进行聚合反应，得到聚苯硫醚树脂混合物料浆；（2）将上述聚苯硫醚树脂混合物料浆进行初次冷却处理，其后在搅拌条件下加入常温状态的步骤（1）得到的所述剩余混合液，其中通过加入剩余混合液控制降温速度为40℃~80℃/h，并于反应容器压力≦0.75MPa时开始加快加入剩余混合液，于反应容器温度下降至180℃~200℃和/或反应容器压力降至0.2~0.5MPa时停止加入剩余混合液，完成搅拌；（3）将上述完成搅拌的混合物料浆进行二次冷却处理后放料，即完成一次合成反应过程。2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述硫源选自三水硫化钠、五水硫化钠、九水硫化钠、硫氢化钠中的一种。3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述催化剂选自锂盐、羧酸盐、磷酸盐或其复合物。4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述碱为氢氧化钠。5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述初次冷却处理是通过水冷或油冷方式将反应容器温度下降5℃~10℃。6.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述搅拌的速度为20~80rpm。7.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述剩余混合液的加入体积量为反应容器装填量的30%。8.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述剩余混合液的加入完成时间为20~40min。9.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述二次冷却处理是将反应容器温度逐步下降至120℃以下和/或反应容器压力降为0.0MPa。10.如权利要求1~9任一所述的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将硫源溶解在NMP中，在催化剂和碱存在的环境下，通过惰性气体保护进行脱水处理，完成得到中间体和脱水分离出的剩余混合液，其后向中间体内加入p-DCB和NMP进行聚合反应，得到聚苯硫醚树脂混合物料浆；（2）将上述聚苯硫醚树脂混合物料浆通过水冷方式将反应容器温度下降5℃~10℃，其后在搅拌速度为20~80rpm的条件下加入常温状态的所述剩余混合液，其中通过加入剩余混合液控制降温速度为40℃~80℃/h，并于反应容器压力≦0.75MPa时开始加快加入剩余混合液，其后当反应容器温度下降至180℃~200℃和/或反应容器压力降至0.2~0.5MPa时停止加入剩余混合液，完成搅拌；（3）将上述完成搅拌的混合物料浆的反应容器温度逐步下降至120℃以下和/或反应容器压力降为0.0MPa后放料，即完成一次合成反应过程。2CN109232893A说明书1/5页一种聚苯硫醚树脂的高效合成方法技术领域[0001]本发明涉及有机高分子树脂生产技术领域，具体涉及一种聚苯硫醚树脂的高效合成方法。技术背景[0002]聚苯硫醚(PolyPhenyleneSulfide,以下简称PPS)是一种高性能热塑性树脂，其不仅具有耐化学药品腐蚀、耐高温、阻燃性好、无毒等优点