一种月桂醇磺基乙酸酯钠盐的合成工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109293533A(43)申请公布日2019.02.01(21)申请号201811236932.0(22)申请日2018.10.23(71)申请人湖北天舒药业有限公司地址441000湖北省襄阳市宜城市经济开发区宋玉三路(72)发明人刘云龙(74)专利代理机构上海精晟知识产权代理有限公司31253代理人冯子玲(51)Int.Cl.C07C303/32(2006.01)C07C309/18(2006.01)C07C67/08(2006.01)C07C69/14(2006.01)C07C309/04(2006.01)权利要求书2页说明书5页(54)发明名称一种月桂醇磺基乙酸酯钠盐的合成工艺(57)摘要本发明涉及化工合成工艺技术领域，尤其是一种月桂醇磺基乙酸酯钠盐的合成工艺，本发明制备工艺通过调整投料重量比例，优化反应条件，改善月桂醇磺基乙酸酯钠盐的合成路线，对化合物反应的条件要求更低，对反应的控制十分简单，在提高收率的同时大大提高了中间体产品的质量，从而改善月桂醇磺基乙酸酯钠盐在生产过程中工艺控制的难度，提高月桂醇磺基乙酸酯钠盐质量和合格率，此制备工艺各步骤操作方法简单，溶剂及工艺条件安全易行，实现了环保绿色生产，具有广阔的应用前景。CN109293533ACN109293533A权利要求书1/2页1.一种月桂醇磺基乙酸酯钠盐的合成工艺，其特征在于，所述合成工艺包括以下制备路线和步骤：所述月桂醇磺基乙酸酯钠盐的结构如式1所示：制备工艺路线如下：步骤1：取一定量的乙酸和月桂醇在容器中，加入一定量的催化剂，充分反应后，反应得出乙酸月桂醇酯和水；步骤2：取一定量的碳酸钠和甲磺酸在容器中，充分反应后，反应得出甲磺酸钠、二氧化碳和水；步骤3：将步骤1中得出的乙酸月桂醇酯和步骤2中得出的甲磺酸钠混合在反应容器中，充分反应后得出月桂醇磺基乙酸酯钠；其中，在步骤1中，对所述乙酸和月桂醇的重量比优选为1:1.5-1:1.9，更为优选为1:1.7；催化剂优选为硫酸，所述加入的硫酸的重量为乙酸的0.2％-0.3％，优选为乙酸的0.2％-0.25％；带水剂优选为环己烷，所述环己烷的重量为乙酸的0.3％-0.5％，优选为乙2CN109293533A权利要求书2/2页酸的0.3％-0.4％；在步骤2中，对所述碳酸钠和甲磺酸的重量比为1:1.6，优选为1:1.55，更为优选为1:1.4；在步骤3中，对所述乙酸月桂醇酯和甲磺酸钠的重量比为1:1.6,优选为1:1.5,更为优选为1:1.4。2.根据权利要求1所述的一种月桂醇磺基乙酸酯钠盐的合成工艺，其特征在于，在步骤1中，反应温度为70摄氏度到100摄氏度之间，反应时间为1-2个小时，在反应时间1-2小时内，同时反应生成大量的水，需要定时的将生成的水导出，避免影响反应速率。3.根据权利要求1所述的一种月桂醇磺基乙酸酯钠盐的合成工艺，其特征在于，在步骤1中，在反应1-2小时内，反应生成的乙酸月桂醇酯，在反应完成后，先加入过量的酸使得乙酸月桂醇酯与月桂醇分离，然后加入PH试剂，并且用水冲洗，直到乙酸月桂醇酯混合液为中性。4.根据权利要求1所述的一种月桂醇磺基乙酸酯钠盐的合成工艺，其特征在于，在步骤2中，反应温度为50摄氏度到60摄氏度之间，反应时间为0.5-1小时，在反应0.5-1小时内，反应生成大量的二氧化碳气体，需要及时将二氧化碳排出，避免反应容器内的压力过大。5.根据权利要求1所述的一种月桂醇磺基乙酸酯钠盐的合成工艺，其特征在于，在步骤3中，反应温度为20摄氏度到50摄氏度之间，反应时间为0.5-1小时，在反应0.5-1小时内会生成大量的泡沫化合物，需要在反应后将混合液进行初步过滤，然后将过滤的的混合溶液放置在容器中静置，静置时间为20-30分钟，在20-30分钟混合溶液的表面出现杂质，通过相应的工具将混合溶液的表面的杂质取出，所得出的溶液为月桂醇磺基乙酸酯钠混合液。6.根据权利要求1或5所述的一种月桂醇磺基乙酸酯钠盐的合成工艺，其特征在于，在步骤3中，在除杂后的月桂醇磺基乙酸酯钠混合液加入碱性溶液，所述碱性溶液的重量为月桂醇磺基乙酸酯钠混合液的3％-4％，碱性溶液主要用于去除混合溶液中残留的甲磺酸，反应时间为5-10分钟，然后加入PH试剂，所述PH试剂的重量比为混合溶液的5％-10％，使得混合溶液的PH值在7.1-12之间。3CN109293533A说明书1/5页一种月桂醇磺基乙酸酯钠盐的合成工艺技术领域[0001]本发明涉及化工合成工艺技术领域，尤其涉及一种月桂醇磺基乙酸酯钠盐的合成工艺，背景技术[0002]月桂醇磺基乙酸酯钠盐是一种化学物质，分子式为C14H27NAO5S，又被称为鱼腥草素或鱼腥草素钠或新鱼腥草素钠，鱼腥草素或鱼