一种吐纳麝香中间体HMT的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109369317A(43)申请公布日2019.02.22(21)申请号201811553406.7(22)申请日2018.12.18(71)申请人江西开源香料有限公司地址343000江西省吉安市井冈山经济技术开发区(72)发明人曾令贵廖国荣曾淑燕(74)专利代理机构南昌赣专知识产权代理有限公司36129代理人刘锦霞(51)Int.Cl.C07C2/86(2006.01)C07C7/04(2006.01)C07C13/48(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种吐纳麝香中间体HMT的制备方法(57)摘要本发明提供了一种吐纳麝香中间体HMT的制备方法，首先将对伞花烃、硫酸、磷酸及三氯化铝按一定的比例投放到反应釜内混合；接着将2，3-二甲基-1-丁烯与叔丁基氯混合滴加到反应釜内，常温下反应1小时生成吐纳麝香中间体HMT；以摩尔比计算：2，3-二甲基-1-丁烯：叔丁基氯：对伞花烃：三氯化铝：硫酸：磷酸：二氯乙烷：环己烷＝0.5～1.5:0.9～1.3:1.4～2.6:0.07～0.13:0.006～0.013:0.006～0.012:0.7～1.5:0.6～1.4；然后将反应后的物质直接转移到精馏塔内进行精馏、提纯，得到吐纳麝香中间体HMT产品；其采用新的反应物质，可获得较高收率的HMT产品，改进提纯方法，改变传统的重结晶提纯方法，减少污染、降低生产成本。CN109369317ACN109369317A权利要求书1/1页1.一种吐纳麝香中间体HMT的制备方法，其特征在于：将对伞花烃、硫酸、磷酸及三氯化铝按一定的比例投放到反应釜内混合；接着将2，3-二甲基-1-丁烯与叔丁基氯混合滴加到反应釜内，常温下反应1小时生成吐纳麝香中间体HMT；以摩尔比计算：2，3-二甲基-1-丁烯：叔丁基氯：对伞花烃：三氯化铝：硫酸：磷酸：二氯乙烷：环己烷＝0.5～1.5:0.9～1.3:1.4～2.6:0.07～0.13:0.006～0.013:0.006～0.012:0.7～1.5:0.6～1.4；然后将反应后的物质直接转移到精馏塔内进行精馏、提纯，得到吐纳麝香中间体HMT产品。2.根据权利要求1所述的一种吐纳麝香中间体HMT的制备方法，其特征在于：在精馏、提纯过程中，改变精馏塔的温度及气压将溶液中的各种物质进行分离、回收；具体包括以下步骤：S1、将精馏塔的气压控制在常压条件下、温度控制在85℃～93℃，回收二氯乙烷及环己烷；S2、二氯乙烷及环己烷回收完成后，将精馏塔的气压在0Mpa～0.095Mpa之间、温度控制在90℃～110℃，回收为反应完全的对伞花烃；S3、对伞花烃回收完成后，将精馏塔气压控制在-100Pa～-200Pa、温度控制在120℃～150℃；当温度到达130℃开始收集吐纳麝香中间体HMT；S4、待HMT收集完全后，精馏塔泄压、降温，并退底料。3.根据权利要求1所述的一种吐纳麝香中间体HMT的制备方法，其特征在于：反应釜为带搅拌功能的搪瓷反应釜。2CN109369317A说明书1/4页一种吐纳麝香中间体HMT的制备方法技术领域[0001]本发明涉及吐纳麝香中间体HMT的制备领域，更具体的，涉及一种吐纳麝香中间体HMT的制备方法。背景技术[0002]吐纳麝香(tonalide)是一种具有萘满结构的人工合成麝香，其香质优良，香气优雅，留香持久，耐酸、碱，自然光照下不变色，扩散力强，对人体肌肤无刺激，与其它香料调和性好，是一种理想的香原料，广泛适用于化妆品、香水、烟草、香精和医药等领域，已成为最有发展前途的合成麝香产品之一；[0003]吐纳麝香的化学名称是7-乙酰基-1，1，3，4，4，6-六甲基-1，2，3，4-四氢萘(简称AHMT)，通常由中间体1，1，3，4，4，6-六甲基四氢萘(简称HMT)与乙酰氯或者乙酸酐等乙酰化试剂，在路易斯酸催化下经傅-克反应制得；其中HMT是非常重要的反应物，因此对HMT需求量很高，现有的HMT大多采用两种方式制备，其一为：用原料2，3-二甲基-1-丁烯与叔丁基氯，对伞花烃反应在催化剂三氯化铝，溶剂二氯甲烷低温下反应4小时左右得产品HMT，反应收率40％-50％；其二为：用原料3，3-二甲基-1-丁烯与叔丁基氯，对伞花烃反应在催化剂三氯化铝，溶剂二氯甲烷低温作用下反应4小时左右得产品HMT，反应收率60％-70％；以上两者制备方法虽可得到HMT，但反应收率均不理想，且部分材料难以获得、成本较高；并且现有技术中，对HMT的提纯大多采用重结晶的方法，需耗费相应的溶剂，生产物质容易造成环境污染。发明内容[0004]为了克服现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题在于提出一种吐纳麝香中间体HMT的制备方法，其采用