一种吐纳麝香及其中间体的纯化方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110143859A(43)申请公布日2019.08.20(21)申请号201910481094.1C07C13/48(2006.01)(22)申请日2019.06.04C07C7/14(2006.01)C07C7/00(2006.01)(71)申请人山东新和成药业有限公司地址261108山东省潍坊市滨海经济开发区香江西二街001999号(72)发明人徐玉之马啸展光利殷治国张金钟谢二军王寒寒张志明曲莉桂乐胜郑顺庆(74)专利代理机构济南舜源专利事务所有限公司37205代理人武欢欢(51)Int.Cl.C07C49/792(2006.01)C07C45/78(2006.01)C07C45/81(2006.01)权利要求书1页说明书8页(54)发明名称一种吐纳麝香及其中间体的纯化方法(57)摘要本发明提供一种吐纳麝香及其中间体的纯化方法，所述纯化方法，包括溶解、过滤、结晶。本发明无需进行脱脚料工作，直接进行结晶工序，避免脱脚料工序带来焦化现象以及产品香气的破坏，提高HMT与AHMT的收率至97%以上。纯度达到99%以上产品香气纯正；采用结晶的方式进行产品的纯化，避免焦化现象；果壳活性炭为吸附剂来进行吸附杂质，进行回收反复套用。CN110143859ACN110143859A权利要求书1/1页1.一种吐纳麝香及其中间体的纯化方法，其特征在于：所述纯化方法，包括溶解、过滤、结晶。2.根据权利要求1所述的一种吐纳麝香及其中间体的纯化方法，其特征在于：所述溶解，将吐纳麝香AHMT及其中间体HMT的粗品在55-80℃温度下完全溶解于有机溶剂中，加入一定量的果壳活性炭来进行吸附，搅拌2-3小时。3.根据权利要求2所述的一种吐纳麝香及其中间体的纯化方法，其特征在于：所述果壳活性炭，为80-120目；果壳活性炭用量为HMT或AHMT质量的10%-30%。4.根据权利要求2所述的一种吐纳麝香及其中间体的纯化方法，其特征在于：所述有机溶剂，为丁酮、1，3-二氯丙烷、甲酸乙酯、1,2-丙二醇、己酸乙酯中的一种。5.根据权利要求2所述的一种吐纳麝香及其中间体的纯化方法，其特征在于：所述有机溶剂的用量为HMT或AHMT质量的5-7倍。6.根据权利要求2所述的一种吐纳麝香及其中间体的纯化方法，其特征在于：所述吐纳麝香AHMT及其中间体HMT的粗品，GC含量为80-90%。7.根据权利要求1所述的一种吐纳麝香及其中间体的纯化方法，其特征在于：所述结晶，控制滤液温度为0-10℃，搅拌下冷却结晶，结晶时间为2-3小时。8.根据权利要求7所述的一种吐纳麝香及其中间体的纯化方法，其特征在于：所述搅拌转速为300-600r/min。9.根据权利要求1所述的一种吐纳麝香及其中间体的纯化方法，其特征在于：所述纯化方法，纯化后得到的吐纳麝香及其中间体，纯度为99.2-99.6%（GC）。2CN110143859A说明书1/8页一种吐纳麝香及其中间体的纯化方法技术领域[0001]本发明属于化工技术领域，具体涉及一种以对异丙基甲苯为原料合成吐纳麝香（AHMT）及其中间体（HMT）的纯化方法。背景技术[0002]吐纳麝香是一种日用型香料，具有浓厚的粉香气息，香气优雅、留香持久，给人一种十分舒适的感觉，该产品扩散力强、调和型好，耐酸碱，不易变色，多用于香皂香粉等高档化妆品。[0003]吐纳麝香即是7-乙酰基-1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘（简称AHMT），通过中间体1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘（简称HMT）与乙酰氯在路易斯酸的催化下经傅-克反应制得，在合成领域有较宽泛的研究以及较长时间的研究。中间体1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘（简称HMT）则是通过以伞花烃、2,3-二甲基-1-丁烯原料，以叔丁基卤化物为吸氢剂，在酸性条件下催化合成制备。[0004]由于两种物质的分子结构相近，因此对于中间体HMT和成品AHMT都可以采用结晶提纯的方式进行纯化，中间体HMT重结晶的溶剂主要有乙醇（US4551573）与乙醚(US4877910)，产品AHMT重结晶的溶剂为乙醚(US4877910)。采用乙醚与乙醇）结晶存在AHMT香气不纯，收率低和工业化困难等问题。[0005]CN105439789A公开了制备HMT的方法，最后将有机相进入精馏釜中脱去全部环己烷和大量伞花烃后重结晶过滤，得白色晶体，提到了重结晶的提纯方法，但是其需要脱去全部环己烷和大量伞花烃，增加工业应用的成本，该专利也未公开具体的结晶提纯方法。[0006]CN101353298A公开了一种吐钠麝香的纯化方法，采用甲醇、乙醇进行重结晶纯化HMT和AHMT，纯化HMT，收率最高为84.8%，纯度为96%（对比文件1的实施例3），收率和