一种基于天然沸石的对羟基苯乙醇的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109453806A(43)申请公布日2019.03.12(21)申请号201811419012.2(22)申请日2018.11.27(71)申请人嘉兴市秀洲区洪合镇中学地址314023浙江省嘉兴市秀洲区洪合镇洪运路723号(72)发明人朱胜祥(51)Int.Cl.B01J29/89(2006.01)B01J35/10(2006.01)C07C37/56(2006.01)C07C39/11(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种基于天然沸石的对羟基苯乙醇的制备方法(57)摘要本发明公开了一种基于天然沸石的对羟基苯乙醇的制备方法，具体包括以下步骤：首先对天然沸石粉进行球磨细化并采用硅烷偶联剂进行处理制得预处理天然沸石粉；然后采用共沉淀的方法制得催化剂前驱体，烧结后制得复合催化剂；最后一对羟基苯乙酸乙酯为原料，以四氢呋喃为溶剂，以复合催化剂为反应催化剂进行加氢反应，制得对羟基苯乙醇。该方法操作简单，采用的催化剂活性高，成本低，产品收率高。CN109453806ACN109453806A权利要求书1/1页1.一种基于天然沸石的对羟基苯乙醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将天然沸石粉和乙醇混合球磨，过滤，干燥，得到细化天然沸石粉；将硅烷偶联剂溶于乙醇中，然后加入细化天然沸石粉，室温下浸泡处理1-5h，过滤，干燥，制得预处理天然沸石粉；(2)将铜盐、锆盐、铝盐溶于去离子水中制得混合金属盐溶液，制备质量浓度为15-20％的氢氧化钠溶液、5-10％的柠檬酸溶液；将混合金属盐溶液、预处理天然沸石粉混合搅拌均匀，然后滴加柠檬酸溶液混合后加入氢氧化钠溶液沉淀，沉淀结束后过滤，沉淀依次采用去离子水、乙醇洗涤，干燥，制得催化剂前驱体；(3)将上述制得的催化剂前驱体置于马弗炉内，600-900℃下惰性气体气氛下烧结处理30-100min，烧结结束后随炉冷却至室温，制得复合催化剂；(4)以对羟基苯乙酸乙酯为原料，以四氢呋喃为溶剂，以上述制得的复合催化剂为反应催化剂，在反应器中进行加氢还原反应，反应结束后冷却至室温，过滤除去复合催化剂，收集的滤液减压浓缩，回收四氢呋喃，得到粗产品，并采用氯仿进行重结晶，制得对羟基苯乙醇。2.如权利要求1所述的一种基于天然沸石的对羟基苯乙醇的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述硅烷偶联剂、细化天然沸石粉的用量比为(0.1-0.5)mL：1g。3.如权利要求1所述的一种基于天然沸石的对羟基苯乙醇的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述铜盐为硝酸铜、五水硫酸铜、氯化铜中的一种。4.如权利要求1所述的一种基于天然沸石的对羟基苯乙醇的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述锆盐为碱式碳酸锆。5.如权利要求1所述的一种基于天然沸石的对羟基苯乙醇的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述铝盐为硝酸铝、硫酸铝、异丙醇铝中的一种。6.如权利要求1所述的一种基于天然沸石的对羟基苯乙醇的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述混合金属盐溶液中，铜离子、锆离子、铝离子的摩尔浓度分别为0.5-3mol/L、0.1-0.6mol/L、1-2mol/L。7.如权利要求1所述的一种基于天然沸石的对羟基苯乙醇的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，混合金属盐溶液、柠檬酸溶液、预处理天然沸石粉的质量比为(15-35)：5：(1-3)。8.如权利要求1所述的一种基于天然沸石的对羟基苯乙醇的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述反应的温度为200-220℃，时间为2-6h，压力为6-7MPa。9.如权利要求1所述的一种基于天然沸石的对羟基苯乙醇的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，对羟基苯乙酸乙酯、复合催化剂的质量比为1：(0.01-0.03)。2CN109453806A说明书1/5页一种基于天然沸石的对羟基苯乙醇的制备方法技术领域：[0001]本发明涉及医药中间体制备领域，具体的涉及一种基于天然沸石的对羟基苯乙醇的制备方法。背景技术：[0002]随着我国人民生活水平的提高和经济的发展，我国医药工业产品结构也相应发生了显著变化。但与发达国家相比仍有较大差距，为此今后医药产品的发展重点应改善原药产品结构和生产水平，重点发展适应目前市场需求的药物：如消化系统类，抗老年痴呆，抗肿瘤，抗关节炎，新型抗病毒药物，多肽类药物和中枢神经系统等药物，并且重点发展生物技术药物。但是，我国医药中间体的发展与医药工业的要求仍有一定的差距。许多产品技术不成熟，成本较高，或是质量不过关，不能满足医药行业的要求。因此，我国医药中间体今后应开发生产国内还不能生产的中间体，完善生产工艺，提高产品质量，降低生产成本，适应原料药的发展趋势，重点发展头孢菌素，喹诺酮类等药物的中间体。