一种复幼合剂成分检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109541068A(43)申请公布日2019.03.29(21)申请号201811534482.3(22)申请日2018.12.14(71)申请人吉林省德商药业股份有限公司地址135000吉林省通化市辉南县经济开发区北一街(72)发明人黄开毅汪澄唐宝中汪娟(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司11227代理人赵青朵(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称一种复幼合剂成分检测方法(57)摘要本发明涉及药物分析领域，特别涉及一种复幼合剂成分检测方法。该方法包括：制备复幼合剂供试品溶液以及含迷迭香酸和哈巴俄苷的标准品溶液，利用HPLC进行检测，得到复幼合剂中迷迭香酸和哈巴俄苷的含量。本发明提供的质量控制方法具有良好的精密度、线性关系、稳定性、重复性，回收率高，为复幼合剂中迷迭香酸和哈巴俄苷的质量控制提供了依据，为患者的治疗提供更好的保障。CN109541068ACN109541068A权利要求书1/1页1.一种复幼合剂成分检测方法，其特征在于，包括：制备复幼合剂供试品溶液以及含迷迭香酸和哈巴俄苷的标准品溶液，利用HPLC进行检测，通过外标法获得复幼合剂中迷迭香酸和哈巴俄苷的含量；所述HPLC检测的色谱条件为：以乙腈为流动相A，以磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱，所述梯度洗脱程序为：2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述HPLC检测的波长为：0～37min330nm，37～82min210nm。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述磷酸溶液中磷酸的体积分数为0.025％-0.035％。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述HPLC检测的流动相流速为1.2mL/min。5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述HPLC检测的色谱柱为十八烷基键合硅胶色谱柱。6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述HPLC检测的柱温为30℃。7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述复幼合剂供试品溶液的制备方法为：取复幼合剂，加入50％乙醇，离心，取上清液，滤过，取续滤液，获得所述复幼合剂供试品溶液。8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，还包括制备标准品溶液的步骤，所述标准品溶液中，迷迭香酸浓度为0.048mg/mL，哈巴俄苷浓度0.125mg/mL。9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，还包括制备阴性对照品溶液的步骤。10.根据权利要求9所述检测方法，其特征在于，所述阴性对照品溶液制备方法为：在复幼合剂的基础上，制备缺少夏枯草和玄参的口服液，加入50％乙醇，离心，取上清液，滤过，取续滤液，获得所述阴性对照品溶液。2CN109541068A说明书1/7页一种复幼合剂成分检测方法技术领域[0001]本发明涉及药物分析领域，尤其涉及一种复幼合剂中迷迭香酸和哈巴俄苷的检测方法。背景技术[0002]复幼合剂，由夏枯草、醋鳖甲、生地、地骨皮、泽泻、玄参、龙胆草、牡丹皮、菊花、麦芽、牡蛎、昆布组方组成，为北京儿童医院的院内制剂(北京市药监局批准，批准文号为京药制字Z20053679)，用于治疗幼女乳房胀痛，阴道分泌物增多，阴道出血，或伴有烦躁易怒，口干渴，手足心热，盗汗等症。舌质偏红，苔少，脉细或细数；女童性早熟。[0003]目前，尚无对复幼合剂有效成分进行监测，准确反映其质量水平的报道，因而无法对生产过程及产品质量有效控制，不能较好地保证其临床疗效。因此，建立复幼合剂的质量控制方法具有非常重要的意义。发明内容[0004]有鉴于此，本发明的目的在于提供一种复幼合剂成分检测方法。该方法具有良好的精密度、线性关系、稳定性、重复性，回收率高。[0005]为了实现本发明的目的，本发明采用如下技术方案：[0006]本发明提供了一种复幼合剂成分检测方法，包括：[0007]制备复幼合剂供试品溶液以及含迷迭香酸和哈巴俄苷的标准品溶液，利用HPLC进行检测，通过外标法获得复幼合剂中迷迭香酸和哈巴俄苷的含量；[0008]所述HPLC检测的色谱条件为：[0009]以乙腈为流动相A，以磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱，所述梯度洗脱程序为：[0010][0011][0012]复幼合剂由夏枯草、醋鳖甲、生地、地骨皮、泽泻、玄参、龙胆草、牡丹皮、菊花、麦芽、牡蛎、昆布组方组成，为北京儿童医院的院内制剂(北京市药监局批准，批准文号为京药制字Z20053679)，用于幼女乳房胀痛，阴道分泌物增多，阴道出血，或伴有烦躁易怒，口干渴，手足心热，盗汗等症。舌质偏红，苔少，脉细或细数；女童性早熟见上述证候者。3CN109541068A说明书2/7页[0013]经过长期研究发现，合理控制复幼合剂中