由α-乙酰基-γ-丁内酯高沸物合成环丙基甲基酮的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号CN109534980B(45)授权公告日2022.02.08(21)申请号201811595275.9C07C49/16(2006.01)(22)申请日2018.12.25(56)对比文件(65)同一申请的已公布的文献号CN102643179A,2012.08.22申请公布号CN109534980ACN101643397A,2010.02.10CN105622369A,2016.06.01(43)申请公布日2019.03.29CN1226548A,1999.08.25(73)专利权人江苏兄弟维生素有限公司CN105461533A,2016.04.06地址224100江苏省盐城市大丰市海洋经US5763627A,1998.06.09济综合开发区赵晓娟等.3,5-二氯-2-戊酮的合成.《精细(72)发明人徐晓海陈英明李褦成严建斌化工》.2005,第22卷(第11期),(74)专利代理机构北京超凡志成知识产权代理审查员彭雪枫事务所(普通合伙)11371代理人宋南(51)Int.Cl.C07C49/293(2006.01)C07C45/67(2006.01)权利要求书1页说明书9页附图2页(54)发明名称由α-乙酰基-γ-丁内酯高沸物合成环丙基甲基酮的方法(57)摘要本发明涉及化学合成技术领域，尤其是涉及一种由α‑乙酰基‑γ‑丁内酯高沸物合成环丙基甲基酮的方法。所述由α‑乙酰基‑γ‑丁内酯高沸物合成环丙基甲基酮的方法，包括如下步骤：(a)将沸石与浓盐酸混合均匀后，加入高沸物，于80‑100℃保温反应1‑5h；反应结束后，静置分层，收集油层；(b)将碱性溶液升温至70‑90℃，加入步骤(a)得到的油层，于80‑100℃保温反应1‑5h；反应结束后，静置分层，收集油层，得到环丙基甲基酮。本发明将具有三维有序多孔材料的沸石与浓盐酸混合均匀，增加高沸物中的α‑乙酰基‑γ‑丁内酯与盐酸的接触面积，提高5‑氯‑2‑戊酮及环丙基甲基酮的收率，减少副产物的生成量。CN109534980BCN109534980B权利要求书1/1页1.由α‑乙酰基‑γ‑丁内酯高沸物合成环丙基甲基酮的方法，其特征在于，包括如下步骤：(a)将沸石与浓盐酸混合均匀后，加入高沸物，于80‑100℃保温反应1‑5h；反应结束后，静置分层，收集油层；(b)将碱性溶液升温至70‑90℃，加入步骤(a)得到的所述油层，于80‑100℃保温反应1‑5h；反应结束后，静置分层，收集油层，得到环丙基甲基酮；所述沸石包括质量比为4：(1‑3)：(1‑3)的Le沸石、HZSM‑5沸石和MCM‑41沸石。2.根据权利要求1所述的由α‑乙酰基‑γ‑丁内酯高沸物合成环丙基甲基酮的方法，其特征在于，所述沸石包括质量比为4：(1.5‑2.5)：(1.5‑2.5)的Le沸石、HZSM‑5沸石和MCM‑41沸石。3.根据权利要求1所述的由α‑乙酰基‑γ‑丁内酯高沸物合成环丙基甲基酮的方法，其特征在于，所述沸石的用量为浓盐酸的质量的5‑10％。4.根据权利要求1所述的由α‑乙酰基‑γ‑丁内酯高沸物合成环丙基甲基酮的方法，其特征在于，将所述沸石预先浸泡于稀盐酸中。5.根据权利要求1所述的由α‑乙酰基‑γ‑丁内酯高沸物合成环丙基甲基酮的方法，其特征在于，所述浓盐酸的质量分数为36‑37％。6.根据权利要求1所述的由α‑乙酰基‑γ‑丁内酯高沸物合成环丙基甲基酮的方法，其特征在于，所述高沸物中α‑乙酰基‑γ‑丁内酯的质量分数为15‑25％。7.根据权利要求6所述的由α‑乙酰基‑γ‑丁内酯高沸物合成环丙基甲基酮的方法，其特征在于，所述高沸物与浓盐酸的质量比为1：(1‑2)。8.根据权利要求1所述的由α‑乙酰基‑γ‑丁内酯高沸物合成环丙基甲基酮的方法，其特征在于，所述步骤(a)中，所述高沸物的加入方式采用滴加的方式进行；所述滴加的速度为3‑5g/min。9.根据权利要求1所述的由α‑乙酰基‑γ‑丁内酯高沸物合成环丙基甲基酮的方法，其特征在于，所述步骤(a)中，于80‑100℃保温反应1‑3h。10.根据权利要求9所述的由α‑乙酰基‑γ‑丁内酯高沸物合成环丙基甲基酮的方法，其特征在于，所述步骤(a)中，于100℃保温反应2h。11.根据权利要求1所述的由α‑乙酰基‑γ‑丁内酯高沸物合成环丙基甲基酮的方法，其特征在于，所述步骤(b)中，碱性溶液为氢氧化钠水溶液；所述氢氧化钠水溶液的质量分数为30‑35％。12.根据权利要求11所述的由α‑乙酰基‑γ‑丁内酯高沸物合成环丙基甲基酮的方法，其特征在于，所述碱性溶液与所述步骤(a)得到的油层的质量比为1：(6‑7)。13.根据权利要求1所述的由α‑乙酰基‑γ‑丁内酯高沸物合成环丙基甲基酮的方法，其特征在于，所述步