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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114105834A(43)申请公布日2022.03.01(21)申请号202210089950.0(22)申请日2022.01.26(71)申请人寿光诺盟化工有限公司地址261000山东省潍坊市寿光市侯镇工业园(72)发明人李庆山胡新河刘在成张光(74)专利代理机构济南诚智商标专利事务所有限公司37105代理人田祥宝(51)Int.Cl.C07C303/38(2006.01)C07C303/44(2006.01)C07C311/29(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种N,N,N,N-四烯丙基氧代双苯磺酰胺的制备方法(57)摘要本发明属于化工生产技术领域,特别涉及一种N,N,N,N‑四烯丙基氧代双苯磺酰胺的制备方法,包括以下步骤:(1)胺化反应:将二烯丙基胺和水混合,升温,分次加入4,4‑氧代双苯磺酰氯,同时滴加液碱;(2)降温、过滤:胺化反应完成后,降温,加盐酸中和,过滤,得滤饼;(3)溶解、重结晶:滤饼加入甲醇,升温,搅拌溶解,降温结晶,抽滤,烘干,即得。本发明反应条件温和,在水相中进行反应,工艺简单,反应时间短,收率高,收率可达97%以上,产品含量达98%以上,产品质量稳定。CN114105834ACN114105834A权利要求书1/1页1.一种N,N,N,N‑四烯丙基氧代双苯磺酰胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)胺化反应:将二烯丙基胺和水混合,升温至60℃,分次加入4,4‑氧代双苯磺酰氯,同时滴加液碱,控制反应pH=8~10;(2)降温、过滤:胺化反应完成后,降温至30℃,加盐酸中和,过滤,得滤饼和盐水滤液;(3)溶解、重结晶:所述滤饼加入甲醇,升温至60℃,搅拌溶解,降温至30℃,析出结晶,抽滤,得固体和甲醇滤液,将所述固体进行烘干,得N,N,N,N‑四烯丙基氧代双苯磺酰胺。2.根据权利要求1所述的N,N,N,N‑四烯丙基氧代双苯磺酰胺的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述4,4‑氧代双苯磺酰氯、所述二烯丙基胺和所述液碱的摩尔比为1:2.0~2.1:2.0~2.1。3.根据权利要求1所述的N,N,N,N‑四烯丙基氧代双苯磺酰胺的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,滴加所述液碱的温度为60~75℃,滴加完成后保温反应温度为60~75℃。4.根据权利要求1所述的N,N,N,N‑四烯丙基氧代双苯磺酰胺的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,分四次加入所述4,4‑氧代双苯磺酰氯,第一次加入量为所述4,4‑氧代双苯磺酰氯总加入量的1/2,后三次每次的加入量为所述4,4‑氧代双苯磺酰氯剩余量的1/3。5.根据权利要求1所述的N,N,N,N‑四烯丙基氧代双苯磺酰胺的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述液碱的质量浓度为30%。6.根据权利要求1所述的N,N,N,N‑四烯丙基氧代双苯磺酰胺的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,中和后的pH=6~7。2CN114105834A说明书1/4页一种N,N,N,N‑四烯丙基氧代双苯磺酰胺的制备方法技术领域[0001]本发明属于化工生产技术领域,特别涉及一种N,N,N,N‑四烯丙基氧代双苯磺酰胺的制备方法。背景技术[0002]N,N,N,N‑四烯丙基氧代双苯磺酰胺是高效的聚烯烃交联剂,添加于聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯酸树脂等高分子材料中,可与材料交联形成立体网状结构,材料的强度、弹性、塑性、柔韧性极大增强。[0003]目前,国内无相关生产工艺的报道。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种反应条件温和,反应时间短,收率高,产品质量稳定的N,N,N,N‑四烯丙基氧代双苯磺酰胺的制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。[0005]为达到上述技术目的,本发明的技术方案:一种N,N,N,N‑四烯丙基氧代双苯磺酰胺的制备方法,包括以下步骤:(1)胺化反应:将二烯丙基胺和水混合,升温至60℃,分次加入4,4‑氧代双苯磺酰氯,同时滴加液碱,控制反应pH=8~10;(2)降温、过滤:胺化反应完成后,降温至30℃,加盐酸中和,过滤,得滤饼和盐水滤液;(3)溶解、重结晶:所述滤饼加入甲醇,升温至60℃,搅拌溶解,降温至30℃,析出结晶,抽滤,得固体和甲醇滤液,将所述固体进行烘干,得N,N,N,N‑四烯丙基氧代双苯磺酰胺。[0006]胺化反应:作为一种改进,步骤(1)中,所述4,4‑氧代双苯磺酰氯、所述二烯丙基胺和所述液碱的摩尔比为1:2.0~2.1:2.0~2.1。[0007]作为一种改进,步骤(1)中,滴加所述液碱的温度为60~75℃,滴加完成后保温反应温度为60~75℃。[0008]作为一种改进,步骤(1)中,分四次加入所述4,4‑氧代双苯磺酰氯,第一次加入量为所述4,