测定唑啉草酯原药中唑啉草酯含量的高效液相色谱方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109781897A(43)申请公布日2019.05.21(21)申请号201910172320.8(22)申请日2019.03.07(71)申请人利尔化学股份有限公司地址621000四川省绵阳市绵阳经济技术开发区利尔化学股份有限公司(72)发明人黄栋巩强(74)专利代理机构成都虹桥专利事务所(普通合伙)51124代理人梁鑫(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/86(2006.01)G01N30/74(2006.01)G01N30/34(2006.01)G01N30/04(2006.01)权利要求书2页说明书9页附图10页(54)发明名称测定唑啉草酯原药中唑啉草酯含量的高效液相色谱方法(57)摘要本发明公开了一种测定唑啉草酯原药中唑啉草酯含量的高效液相色谱方法，属于农药分析技术领域。本发明为了弥补目前唑啉草酯原药的含量测定的空白，提供了一种测定唑啉草酯原药中唑啉草酯含量的高效液相色谱方法，以C18为色谱柱，控制检测条件为：检测波长260±10nm，流动相体系：流动相A为体积浓度0.1～0.3％磷酸水溶液，流动相B为甲醇，绘制标准曲线和检测待测样品。本发明方法精密度高，线性和回收率好，含量测定结果准确，可用于唑啉草酯原药的质量控制，以满足研发和生产的需求，为唑啉草酯质量评价提供了必要的技术支持。CN109781897ACN109781897A权利要求书1/2页1.测定唑啉草酯原药中唑啉草酯含量的高效液相色谱方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)唑啉草酯标准曲线的建立：a、标准品溶液的制备：取唑啉草酯标准品，加甲醇配制成系列浓度的标准品溶液；b、标准品溶液的测定：将系列浓度的标准品溶液，分别注入高效液相色谱仪检测，测定色谱峰面积，得到唑啉草酯的标准曲线；色谱条件如下：色谱柱：C18色谱柱；检测波长：260±10nm；流动相：流动相A为体积浓度0.1～0.3％磷酸水溶液；流动相B为甲醇，梯度洗脱程序如下：时间/min流动相A/V％流动相B/V％03763123763135952059520.13763253763；(2)待测样品中唑啉草酯的含量测定：c、供试品溶液的制备：取待测样品，加甲醇配制成供试品溶液；d、供试品溶液的测定：取供试品溶液，注入高效液相色谱仪，以步骤b相同的色谱条件检测，根据步骤b所得标准曲线得到待测样品中唑啉草酯的含量。2.根据权利要求1所述的测定唑啉草酯原药中唑啉草酯含量的高效液相色谱方法，其特征在于：所述检测波长为260nm。3.根据权利要求1所述的测定唑啉草酯原药中唑啉草酯含量的高效液相色谱方法，其特征在于：所述色谱条件中，柱温为25℃～45℃；优选为35～45℃；更优选为40℃。4.根据权利要求1所述的测定唑啉草酯原药中唑啉草酯含量的高效液相色谱方法，其特征在于：所述流动相A为体积浓度0.2％磷酸水溶液。5.根据权利要求1所述的测定唑啉草酯原药中唑啉草酯含量的高效液相色谱方法，其特征在于：所述色谱条件中，流动相流速为1.0～2.0mL/min；优选为1.5mL/min。6.根据权利要求1所述的测定唑啉草酯原药中唑啉草酯含量的高效液相色谱方法，其特征在于：所述色谱柱为XDB-C18色谱柱。7.根据权利要求1～6任一项所述的测定唑啉草酯原药中唑啉草酯含量的高效液相色谱方法，其特征在于：所述色谱柱的规格为：填料粒径为5μm，柱长150mm，柱内径4.6mm。2CN109781897A权利要求书2/2页8.根据权利要求1所述的测定唑啉草酯原药中唑啉草酯含量的高效液相色谱方法，其特征在于：所述标准曲线的线性范围为：0.4～1.6mg/mL。9.根据权利要求1所述的测定唑啉草酯原药中唑啉草酯含量的高效液相色谱方法，其特征在于：所述供试品溶液的浓度为0.4～1.6mg/mL；优选的，浓度约为1.0mg/mL。10.根据权利要求1～9任一项所述的测定唑啉草酯原药中唑啉草酯含量的高效液相色谱方法，其特征在于：唑啉草酯样品溶液的进样量为5～10μL；优选的，进样量为5μL。3CN109781897A说明书1/9页测定唑啉草酯原药中唑啉草酯含量的高效液相色谱方法技术领域[0001]本发明属于农药分析技术领域，具体涉及一种测定唑啉草酯原药中唑啉草酯含量的高效液相色谱方法。背景技术[0002]唑啉草酯英文通用名称为Pinoxaden，中文化学名称为8-(2,6-二乙基-4-甲基-苯基)-1,2,4,5-四氢-7-氧-7H-吡唑[1,2-d][1,4,5]氧二氮-9-基-2,2-二甲基丙酸酯，英文化学名称为8-(2,6-diethy-4-methylphenyl)-7-oxo-1,2,4,5-tetrahydro-7H-p