藜芦醇的制备工艺及其制得的藜芦醇.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109776283A(43)申请公布日2019.05.21(21)申请号201910204937.3(22)申请日2019.03.18(71)申请人山东泓瑞医药科技股份公司地址256600山东省滨州市滨城区滨北办事处梧桐九路99号(72)发明人裘月南李兰花吴华强蔺珍(74)专利代理机构北京超成律师事务所11646代理人滕俊强(51)Int.Cl.C07C41/26(2006.01)C07C43/23(2006.01)权利要求书2页说明书11页(54)发明名称藜芦醇的制备工艺及其制得的藜芦醇(57)摘要本发明公开了一种藜芦醇的制备工艺及其制得的藜芦醇，涉及醇的制备技术领域。藜芦醇的制备工艺包括以下步骤：将藜芦醛、溶剂和催化剂混合均匀后经过氢气还原，得到藜芦醇。该藜芦醇的制备工艺，以藜芦醛为原料，直接通过氢气还原加氢制备藜芦醇，可以显著提高藜芦醇的质量收率，减少杂质含量，提高原料利用率。通过该制备工艺制备得到的藜芦醇纯度高，杂质少。此外，本发明提供的藜芦醇的制备工艺具有不产生废水废气，绿色环保，生产效率高，生产成本低和工艺简单等优点。CN109776283ACN109776283A权利要求书1/2页1.一种藜芦醇的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：将藜芦醛、溶剂和催化剂混合均匀后经过氢气还原，得到藜芦醇。2.根据权利要求1所述的藜芦醇的制备工艺，其特征在于，所述氢气还原的工艺条件包括：压力0.32～0.42MPa，温度42～48℃，混合速度250～350rpm/min，时间4～8h。3.根据权利要求1所述的藜芦醇的制备工艺，其特征在于，所述溶剂包括甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或多种，优选甲醇；优选地，所述催化剂包括钯钛复合催化剂或雷尼镍中的一种或两种。4.根据权利要求1所述的藜芦醇的制备工艺，其特征在于，所述藜芦醛和溶剂的物料比为0.3～0.6kg/L；优选地，所述藜芦醛和催化剂的质量比为(3～6):(1～1.5)。5.根据权利要求1所述的藜芦醇的制备工艺，其特征在于，所述混合的工艺条件包括：混合速度250～350rpm/min，温度30～40℃，时间8～15min。6.根据权利要求1～5任一项所述的藜芦醇的制备工艺，其特征在于，所述工艺还包括混合均匀后先进行空气置换再进行氢气还原的步骤；优选地，所述空气置换包括以下步骤：先用保护气体置换空气2～3次，再用氢气置换保护气体2～3次；优选地，所述保护气体为氮气。7.根据权利要求1～5任一项所述的藜芦醇的制备工艺，其特征在于，所述工艺还包括先进行氢气还原再进行氢气置换的步骤；优选地，所述氢气置换的步骤包括：先泄压至0.01～0.03MPa，后抽真空至-0.1MPa～-0.08MPa，再充保护气体至0.01～0.03MPa。8.根据权利要求7所述的藜芦醇的制备工艺，其特征在于，所述工艺还包括先进行氢气置换再进行产物后处理的步骤；所述产物后处理包括静置、沉降、固液分离和脱除溶剂；优选地，所述静置的时间1.5～2.5h；优选地，所述沉降的时间1.5～2.5h；优选地，所述脱除溶剂采用减压升温的工艺。9.根据权利要求1所述的藜芦醇的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：(a)物料混合：将藜芦醛、溶剂和催化剂混合均匀；所述藜芦醛和溶剂的物料比为0.3～0.6kg/L；所述藜芦醛和催化剂的质量比为(3～6):(1～1.5)；所述混合的工艺条件包括：混合速度250～350rpm/min，温度30～40℃，时间8～15min；(b)空气置换：先用保护气体置换空气2～3次，再用氢气置换保护气体2～3次；(c)氢气还原：工艺条件包括压力0.32～0.42MPa，温度42～48℃，混合速度250～350rpm/min，时间4～8h；(d)氢气置换：氢气还原结束后，先泄压至0.01～0.03MPa，后抽真空至-0.1MPa～-0.08MPa，再充保护气体至0.01～0.03MPa；(e)静置和沉降：氢气置换结束后，停止混合并静置1.5～2.5h，再沉降1.5～2.5h；(f)固液分离和脱除溶剂：沉降结束后，先进行固液分离，再采用减压升温的工艺脱除2CN109776283A权利要求书2/2页溶剂。10.一种藜芦醇，其特征在于，采用权利要求1～9任一项所述的藜芦醇的制备工艺制备得到。3CN109776283A说明书1/11页藜芦醇的制备工艺及其制得的藜芦醇技术领域[0001]本发明涉及醇的制备技术领域，具体而言，涉及一种藜芦醇的制备工艺及其制得的藜芦醇。背景技术[0002]藜芦醇(Veratrylalcohol，简称VA)，化学名称3,4-二甲氧基苄醇，VA是白腐真菌在次生代谢阶段自身合成的一种小分子代谢物，同时VA是一种重要的有机合成原