一种苯甲醛的合成工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109796318A(43)申请公布日2019.05.24(21)申请号201910056915.7(22)申请日2019.01.22(71)申请人江苏佳麦化工有限公司地址222523江苏省连云港市灌南县化工园区(72)发明人徐松刘学峰李绍锁汪港谷训刚李国庆张允冰(74)专利代理机构北京科家知识产权代理事务所(普通合伙)11427代理人陈娟(51)Int.Cl.C07C45/43(2006.01)C07C47/54(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种苯甲醛的合成工艺(57)摘要本发明公开了一种苯甲醛的合成工艺，其合成工艺具体包括以下步骤：S1，甲苯与氯气在催化剂和抑制剂的作用下不完全氯化，得到氯化液；S2，将步骤S1的氯化液经精馏后得到二氯苄；S3，在催化剂的作用下，将步骤S2所得二氯苄与水发生水解反应制备苯甲醛粗品；S4,将步骤S3所得苯甲醛粗品进行减压蒸馏即可得到苯甲醛精品。本发明原料易得，条件温和，操作简单：氯化过程副反应少，氯的利用率高，水解过程收率和产品质量较好，且不需要使用液碱和六次甲基四胺水溶液，因此可大大减少污水量，降低对环境的污染。CN109796318ACN109796318A权利要求书1/1页1.一种苯甲醛的合成工艺，其特征在于，其合成工艺具体包括以下步骤：S1，甲苯与氯气在催化剂和抑制剂的作用下不完全氯化，得到氯化液；S2，将步骤S1的氯化液经精馏后得到二氯苄；S3，在催化剂的作用下，将步骤S2所得二氯苄与水发生水解反应制备苯甲醛粗品；S4,将步骤S3所得苯甲醛粗品进行减压蒸馏即可得到苯甲醛精品。2.根据权利要求1所述的一种苯甲醛的合成工艺，其特征在于，在步骤S1中所述催化剂为过氧化二苯甲酰、DMF、乙酰胺中的一种或多种，其用量为甲苯质量的0.5％-1％，所述抑制剂为脂肪胺或其衍生物，其用量为甲苯质量的0.5％-1％。3.根据权利要求1所述的一种苯甲醛的合成工艺，其特征在于，在步骤S1中所述甲苯的通氯时间为4h-5h，所述通氯温度为80℃-120℃，通氯过程中，所述氯化液中一氯苄含量在0.05％-0.10％之间时结束通氯。4.根据权利要求1所述的一种苯甲醛的合成工艺，其特征在于，在步骤S2中经精馏后得到的所述二氯苄含量为99.5％-99.6％，所述一氯苄的含量为0.02％-0.05％。5.根据权利要求1所述的一种苯甲醛的合成工艺，其特征在于，在步骤S3中所述催化剂为氯化铁、氯化锌中的一种，其用量为二氯苄质量的0.2％-0.4％，所述二氯苄的水解温度为100℃-120℃，所述二氯苄的水解时间为1h-2h。6.根据权利要求1所述的一种苯甲醛的合成工艺，其特征在于，在步骤S4中经精馏后得到所述苯甲醛的含量为99.6％-99.7％。2CN109796318A说明书1/4页一种苯甲醛的合成工艺技术领域[0001]本发明涉及苯甲醛合成技术领域，尤其涉及一种苯甲醛的合成工艺。背景技术[0002]苯甲醛俗称苦杏仁油，是工业最重要的芳香醛，其用途广泛，是麻黄素、氯霉素、苯基氨基乙酸等医药品的原料，可用于生产苯甲醇、苯胺、苯甲酮和杀虫剂等产品，染料最基本的原料，塑料添加剂的最基本原料。由于苯甲醛具有独特的甜味、芳香味和苦杏仁气味，因此也是合成香精香料的一种重要中间体，主要用于生产桂酸、月桂醛和品绿等。也可用于测定臭氧、酚、生物碱和位于羧基旁的亚甲基试剂。[0003]目前工业上合成苯甲醛的方法有三种：苯甲酸(酯)还原法、甲苯直接氧化法、甲苯氯化水解法、其中甲苯直接氧化法包括气相法和液相法。苯甲酸(酯)还原法是指由苯甲酸或者苯甲酸酯通过催化加氢还原生成苯甲醛的方法，此工艺虽然转化率和收率都很高但其能耗和成本也很高，甲苯直接氧化法的主要问题是甲苯的单程转化率很低，且副反应很多并具有一定的危险性。甲苯氯化水解方法，首先在氯化阶段，传统工艺采用光照催化，这种工艺副反应较多且氯的利用率也较低；其次在水解阶段，采用碱性水解并用六次甲基四胺水溶液去除多余的一氯苄，这样不仅增加了成本而且会对环境造成一定的污染。[0004]为此我们提出一种苯甲醛的合成工艺。发明内容[0005]本发明的目的是为了解决背景技术中的问题，而提出的一种苯甲醛的合成工艺。[0006]为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：[0007]一种苯甲醛的合成工艺，包括以下步骤；[0008]S1，甲苯与氯气在催化剂和抑制剂的作用下不完全氯化，得到氯化液；[0009]S2，将步骤S1的氯化液经精馏后得到二氯苄；[0010]S3，在催化剂的作用下，将步骤S2所得二氯苄与水发生水解反应制备苯甲醛粗品；[0011]S4,将步骤S3所得苯甲醛粗品进行减压蒸馏即可得到苯甲醛精品。[0