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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109810209A(43)申请公布日2019.05.28(21)申请号201811591353.8(22)申请日2018.12.25(71)申请人山东玉皇化工有限公司地址274512山东省菏泽市东明县武胜工业开发区(72)发明人刘海燕侯红霞苏忠魁王辉马松凯王金书(74)专利代理机构济南泉城专利商标事务所37218代理人张贵宾(51)Int.Cl.C08F8/04(2006.01)C08F297/04(2006.01)C08F212/08(2006.01)C08F236/06(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的制备方法(57)摘要本发明涉及高分子合成领域,特别公开了一种氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的制备方法。该氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的制备方法,其特征在于:惰性气体保护下,以有机锂为催化剂,将苯乙烯置于环己烷溶剂中进行一段聚合反应,同时加入复合结构调节剂,然后加入丁二烯进行二段聚合反应,聚合完成后再加入苯乙烯进行三段共聚反应,得到加氢用基础胶SBS;采用均相铑系催化剂对加氢用基础胶SBS进行氢化反应,得到产品。本发明工艺设计合理,加氢催化剂用量较少,催化剂活性和选择性高,反应条件温和,产品纯度及收率高,适于广泛推广应用。CN109810209ACN109810209A权利要求书1/1页1.一种氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的制备方法,其特征为,包括如下步骤:(1)惰性气体保护下,以有机锂为催化剂,将苯乙烯置于环己烷溶剂中进行一段聚合反应,同时加入复合结构调节剂,然后加入丁二烯进行二段聚合反应,聚合完成后再加入苯乙烯进行三段共聚反应,得到加氢用基础胶SBS;(2)采用均相铑系催化剂对加氢用基础胶SBS进行氢化反应,得到产品。2.根据权利要求1所述的氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,惰性气体为氮气,有机锂为正丁基锂,丁二烯为聚合级丁二烯,复合结构调节剂为醇醚化合物和胺类化合物复配的结构调节剂。3.根据权利要求1所述的氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,复合结构调节剂与有机锂的摩尔比为0.1-1.0,加氢用基础胶SBS的分子量为65000-150000,其中,丁二烯与苯乙烯的质量比为30:70-40:60,乙烯基的质量分数为30-70%。4.根据权利要求1所述的氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述均相铑系催化剂由摩尔比为1-15的主催化剂和助催化剂组成,其中,主催化剂为铑化合物,助催化剂为膦化合物。5.根据权利要求1所述的氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,加氢用基础胶SBS在均相铑系催化剂存在下,通入氢气加压,搅拌下加热到加氢温度进行加氢反应,均相铑系催化剂用量为基础胶SBS质量的0.01-0.3%,加氢温度为40-180℃,及爱情时间为20-300min,加氢压力为0.5-3.5MPa。6.根据权利要求2所述的氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的制备方法,其特征在于:所述醇醚化合物为乙二醇醚或丙二醇醚,胺类化合物为四甲基乙烯基二胺或五甲基二乙烯基三胺;醇醚化合物和胺类化合物的复配摩尔比为0.1-5.0。7.根据权利要求4所述的氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的制备方法,其特征在于:所述均相铑系催化剂的制备方法为,将膦化合物置于反应瓶中,用乙醇溶解,氮气置换三次后水域加热,搅拌回流至完全溶解;将铑化合物用乙醇溶解后,导入盛有膦化合物的反应瓶中,水浴恒温反应后,将反应产物在氮气气氛中过滤、洗涤,即得产品。8.根据权利要求4或7所述的氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的制备方法,其特征在于:所述铑化合物为二氯四羰基二铑、氯化铑、辛酸铑或硝酸铑,膦化合物为三甲基膦、三苯基膦、三异丙基膦或三丁基膦。2CN109810209A说明书1/4页一种氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的制备方法[0001](一)技术领域本发明涉及高分子合成领域,特别涉及一种氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的制备方法。[0002](二)背景技术苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)属于基础性材料,广泛应用于橡胶制品、塑料改性剂、胶粘剂和沥青改性剂等四大领域,由于其分子链上含有双键,耐候性和热稳定性不足,限制了它的应用。氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)是将SBS中的软段——聚丁二烯加氢饱和形成聚乙烯-聚-1-丁烯嵌段,是一种用途广泛的新型嵌段共聚物,是弥补SBS耐候性和热稳定性不足等缺陷的有效方法。同SBS相比,S