残渣废弃方法及三氯硅烷的制造方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109863118A(43)申请公布日2019.06.07(21)申请号201780063979.9(74)专利代理机构北京信诺创成知识产权代理(22)申请日2017.10.06有限公司11728代理人尹吉伟(30)优先权数据2016-2046602016.10.18JP(51)Int.Cl.C01B33/107(2006.01)(85)PCT国际申请进入国家阶段日2019.04.16(86)PCT国际申请的申请数据PCT/JP2017/0364912017.10.06(87)PCT国际申请的公布数据WO2018/074268JA2018.04.26(71)申请人株式会社德山地址日本山口县(72)发明人山下功权利要求书1页说明书12页附图2页(54)发明名称残渣废弃方法及三氯硅烷的制造方法(57)摘要本发明实现能够在不堵塞配管的情况下将残渣高效地废弃、并且以更高的回收率回收氯硅烷化合物的残渣废弃方法。本发明是在制造三氯硅烷的方法中将由反应生成气体处理工序排出的残渣废弃的方法，干燥至上述残渣中的氯硅烷化合物的含量成为10质量％以下而得到粉状体。CN109863118ACN109863118A权利要求书1/1页1.一种残渣废弃方法，其特征在于，其是在使金属硅、四氯硅烷及氢气反应来制造三氯硅烷的方法中将由反应生成气体处理工序排出的包含氯化铝的残渣废弃的方法，其包括干燥工序，所述干燥工序干燥至所述残渣中的氯硅烷化合物的含量成为10质量％以下而得到粉状体。2.根据权利要求1所述的残渣废弃方法，其特征在于，在所述干燥工序之前包括残渣浓缩工序，所述残渣浓缩工序将所述残渣在包含氯化铝的结晶物的状态下浓缩至固体成分浓度成为20～30质量％。3.根据权利要求1或2所述的残渣废弃方法，其特征在于，所述干燥工序中的温度为130℃以下。4.根据权利要求1～3中任1项所述的残渣废弃方法，其特征在于，将通过所述干燥工序得到的粉状体通过露点为-70℃以下的不活泼的载气进行移送而废弃。5.根据权利要求1～4中任1项所述的残渣废弃方法，其特征在于，所述干燥工序通过立式干燥机来进行。6.一种三氯硅烷的制造方法，其特征在于，包含权利要求1～5中任1项所述的残渣废弃方法作为一个工序。2CN109863118A说明书1/12页残渣废弃方法及三氯硅烷的制造方法技术领域[0001]本发明涉及残渣废弃方法及三氯硅烷的制造方法。背景技术[0002]高纯度的三氯硅烷(SiHCl3)被用于制造作为半导体及太阳能电池的材料使用的多晶硅。三氯硅烷例如通过以下的反应而得到。首先，使原料的硅(Si)与氯化氢(HCl)反应。在该情况下，作为主反应，如式(1)中所示的那样生成三氯硅烷，作为副反应如式(2)中所示的那样产生四氯硅烷(SiCl4)。四氯硅烷在回收后被再利用，如式(3)中所示的那样被转化成三氯硅烷。另外，有时也不使用氯化氢，而通过式(3)的反应来制造三氯硅烷。[0003]Si+3HCl→SiHCl3+H2(1)[0004]Si+4HCl→SiCl4+2H2(2)[0005]3SiCl4+2H2+Si→4SiHCl3(3)[0006]在通过上述反应而产生的反应生成气体中，除了三氯硅烷以外，还包含作为副产物的低沸硅烷及四氯硅烷等氯硅烷化合物。进而，在上述反应生成气体中，可能包含副产的氢气和来源于金属硅的杂质。为了更多地回收三氯硅烷及可再利用的四氯硅烷等，需要从上述反应生成气体中将杂质尽量排除。另外，杂质中包含的铝与氯硅烷化合物或氯化氢等反应而成为氯化铝(AlCl3)。该氯化铝会成为堵塞用于连接三氯硅烷的制造工序所用的装置的配管的原因。其结果是三氯硅烷的制造效率下降，所以出于防止配管堵塞的目的而需要将包含氯化铝在内的金属氯化物除去的方法。[0007]例如，专利文献1公开了用于从液体的氯硅烷中除掉氯化铝及其它金属氯化物的方法。该方法具体是如下方法：从液体的氯硅烷中，将使氯化铝及其它的金属氯化物在晶种上结晶而得到的液体与固体的混合物中的固体含量高的液体转移至废弃物浓缩设备。[0008]现有技术文献[0009]专利文献[0010]专利文献1：日本特开2011-504452号公报发明内容[0011]发明所要解决的课题[0012]然而，从在不堵塞配管的情况下将残渣高效地废弃这样的观点出发，上述那样的现有技术仍有改善的余地。另外，从以更高的回收率回收氯硅烷化合物、从而使废弃物中包含的氯硅烷化合物变得极少的这样的观点出发，上述那样的现有技术也有改善的余地。[0013]本发明是鉴于上述的问题而进行的，其目的在于实现在不堵塞配管的情况下将残渣高效地废弃、并且以更高的回收率回收氯硅烷化合物的方法。[0014]用于解决课题的手段[00