测定丙炔氟草胺原药中丙炔氟草胺含量的高效液相色谱方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109884214A(43)申请公布日2019.06.14(21)申请号201910261939.6(22)申请日2019.04.02(71)申请人利尔化学股份有限公司地址621000四川省绵阳市绵阳经济技术开发区利尔化学股份有限公司(72)发明人黄栋李雪梅(74)专利代理机构成都虹桥专利事务所(普通合伙)51124代理人张小丽(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/34(2006.01)G01N30/30(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图8页(54)发明名称测定丙炔氟草胺原药中丙炔氟草胺含量的高效液相色谱方法(57)摘要本发明公开了一种测定丙炔氟草胺原药中丙炔氟草胺含量的高效液相色谱方法，属于农药分析技术领域。本发明为了弥补目前丙炔氟草胺原药的含量测定的空白，提供了一种测定丙炔氟草胺原药中丙炔氟草胺含量的高效液相色谱方法，以C18柱为色谱柱，流动相为乙腈(A)：0.2％磷酸水溶液(B)＝52：48(V/V)，流速：1.3mL/min，柱温：40℃，检测波长：254nm，绘制标准曲线和检测待测样品。本发明方法精密度高，线性和回收率好，含量测定结果准确，可用于丙炔氟草胺原药的质量控制，以满足研发和生产的需求，为丙炔氟草胺质量评价提供了必要的技术支持。CN109884214ACN109884214A权利要求书1/1页1.测定丙炔氟草胺原药中丙炔氟草胺含量的高效液相色谱方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)丙炔氟草胺标准曲线的建立：a、标准品溶液的制备：取丙炔氟草胺标准品，加乙腈配制成系列浓度的标准品溶液；b、标准品溶液的测定：将系列浓度的标准品溶液，分别注入高效液相色谱仪检测，测定色谱峰面积，得到丙炔氟草胺的标准曲线；色谱条件如下：色谱柱：C18色谱柱；检测波长：254±10nm；流动相：流动相A为体积浓度0.1～0.3％磷酸水溶液；流动相B为乙腈；流动相A与流动相B的体积比为55～40：45～60，洗脱方式为等度洗脱；(2)待测样品中丙炔氟草胺的含量测定：c、供试品溶液的制备：取待测样品，加乙腈配制成供试品溶液；d、供试品溶液的测定：取供试品溶液，注入高效液相色谱仪，以步骤b相同的色谱条件检测，根据步骤b所得标准曲线得到待测样品中丙炔氟草胺的含量。2.根据权利要求1所述的测定丙炔氟草胺原药中丙炔氟草胺含量的高效液相色谱方法，其特征在于：所述检测波长为254nm。3.根据权利要求1所述的测定丙炔氟草胺原药中丙炔氟草胺含量的高效液相色谱方法，其特征在于：所述色谱条件中，柱温为25℃～45℃；优选为35～45℃；更优选为40℃。4.根据权利要求1所述的测定丙炔氟草胺原药中丙炔氟草胺含量的高效液相色谱方法，其特征在于：所述流动相A为体积浓度0.2％磷酸水溶液。5.根据权利要求1所述的测定丙炔氟草胺原药中丙炔氟草胺含量的高效液相色谱方法，其特征在于：所述流动相A与流动相B的体积比为48：52。6.根据权利要求1所述的测定丙炔氟草胺原药中丙炔氟草胺含量的高效液相色谱方法，其特征在于：所述色谱条件中，流动相流速为1.0～2.0mL/min；优选为1.3mL/min。7.根据权利要求1所述的测定丙炔氟草胺原药中丙炔氟草胺含量的高效液相色谱方法，其特征在于：所述色谱柱为TC-C18色谱柱。8.根据权利要求7任一项所述的测定丙炔氟草胺原药中丙炔氟草胺含量的高效液相色谱方法，其特征在于：所述色谱柱的规格为：填料粒径为5μm，柱长250mm，柱内径4.6mm。9.根据权利要求1所述的测定丙炔氟草胺原药中丙炔氟草胺含量的高效液相色谱方法，其特征在于：所述标准曲线的线性范围为：0.4～1.6mg/mL；所述供试品溶液的浓度为0.4～1.6mg/mL。10.根据权利要求1～9任一项所述的测定丙炔氟草胺原药中丙炔氟草胺含量的高效液相色谱方法，其特征在于：丙炔氟草胺样品溶液的进样量为5～10μL；优选的，进样量为5μL。2CN109884214A说明书1/6页测定丙炔氟草胺原药中丙炔氟草胺含量的高效液相色谱方法技术领域[0001]本发明属于农药分析技术领域，具体涉及一种测定丙炔氟草胺原药中丙炔氟草胺含量的高效液相色谱方法。背景技术[0002]丙炔氟草胺，英文名称为flumioxazin，商品名为Sumisoya，速收等，化学名称为N-(7-氟-3,4-二氢-3-氧-(2-丙炔基)-2H-1,4-苯并噁嗪-6-基)环己-1-烯-1,2-二羧酰亚胺，是一种肽酰亚胺类除草剂，能溶解于大多数有机溶剂中，在环境中易降解，具有低毒高效、除草广谱性好等特性，被广泛的应用于农业生产中。丙炔氟草胺的结构如下：[0003][0004]丙炔氟草胺通常以2,4-二氟