一种粗品5-羟甲基-2-呋喃甲醛的精制方法.pdf
Ke****67
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一种粗品5-羟甲基-2-呋喃甲醛的精制方法.pdf
本发明公开了一种粗品5‑羟甲基‑2‑呋喃甲醛的精制方法,包括:(1)将亚硫酸氢盐加入粗品5‑羟甲基‑2‑呋喃甲醛溶液中充分搅拌,发生羰基的加成反应,(2)降温结晶并经过固液分离、洗涤得到5‑羟甲基呋喃‑2‑(α‑羟基甲基磺酸)盐晶体,(3)5‑羟甲基呋喃‑2‑(α‑羟基甲基磺酸)盐晶体与碱反应,重新生成5‑羟甲基‑2‑呋喃甲醛,通过溶剂提取、减压蒸馏得到5‑羟甲基‑2‑呋喃甲醛。本发明提纯方法得到的5‑羟甲基‑2‑呋喃甲醛的纯度最高可达99.90wt%以上,脱色率可达99.99%,回收率可达75%。
一种羟氯喹粗品的精制方法.pdf
本发明提供一种羟氯喹粗品的精制方法,它包括两次精制过程,在第一次精制的过程中,通过控制衍生化试剂的用量和衍生化反应的温度,将杂质III转化为容易除去的新杂质,再通过重结晶的方式除去新杂质,而有效成分羟氯喹几乎不参与衍生化反应,实现对羟氯喹粗品的一次精制,在一次精制品中几乎不存在杂质III,羟氯喹的损失低,收率达到90%以上,纯度达到99.5%以上。在第二次精制的过程中,采用简单的重结晶的方式,羟氯喹的收率高,收率达到95%左右,纯度达到99.9%。
由5-羟甲基糠醛制备2,5-呋喃二甲醛的方法.pdf
本申请涉及一种由5‑羟甲基糠醛(5‑HMF)制备2,5‑呋喃二甲醛(DFF)的方法,该方法包括:在0~80℃的温度下,在叔醇类溶剂中,原料5‑羟甲基糠醛在TEMPO催化剂、有机羧酸类助催化剂、硝酸盐类助剂和氧化剂存在下反应而转化为2,5‑呋喃二甲醛。通过利用本发明的方法,可以在温和条件下以高收率将原料5‑羟甲基糠醛(5‑HMF)转化得到目标产物2,5‑呋喃二甲醛(DFF),并且工艺路线简单,具有巨大的工业应用前景。
光催化5-羟甲基糠醛脱氢制备2,5-呋喃二甲醛的方法.pdf
一种光催化5‑羟甲基糠醛脱氢制备2,5‑呋喃二甲醛的方法。所述制备方法包括:在光敏型催化剂和光的存在下,使5‑羟甲基糠醛发生脱氢反应而转化为2,5‑呋喃二甲醛;其中,光敏型催化剂选自负载金属或未负载金属的氧化铁、氧化铝、二氧化钛、二氧化锡、三氧化钨、硫化钼、硫化镉、硫化铟锌和氮化碳中的一种或多种,金属选自铁、钴、镍、铜、铂、钯、钌、铑、铱中的一种或多种。本发明可以在温和条件下进行,5‑羟甲基糠醛的转化率较高,且反应选择性较好。
一种催化加氢5-羟甲基糠醛制备2,5-二甲基呋喃的方法.pdf
本发明涉及一种催化加氢5‑羟甲基糠醛制备2,5‑二甲基呋喃的方法,即5‑羟甲基糠醛在NiFe与还原氧化石墨烯复合材料催化剂的作用下选择性加氢反应,生成2,5‑二甲基呋喃。NiFe/rGO催化剂使用前无需经过高温预还原处理,在200℃和2MPa氢气压力的条件下反应3h,5‑羟甲基糠醛的转化率可达100%,2,5‑二甲基呋喃的收率和选择性可达97%。无需还原预处理的NiFe/rGO催化剂比Ni/rGO、Fe/rGO催化剂以及NiFe/Al