一种锂离子电池电解液中锂盐含量的测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109900684A(43)申请公布日2019.06.18(21)申请号201910323462.X(22)申请日2019.04.22(71)申请人杉杉新材料（衢州）有限公司地址324000浙江省衢州市柯城区华荫北路62号(72)发明人吴财平钟子坊(74)专利代理机构北京科家知识产权代理事务所(普通合伙)11427代理人陈娟(51)Int.Cl.G01N21/73(2006.01)G01N1/28(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称一种锂离子电池电解液中锂盐含量的测定方法(57)摘要本发明涉及电解液分析检测领域，具体涉及一种锂离子电池电解液中锂盐含量的测定方法。该方法用电感藕合等离子体发射光谱仪测定锂离子电池电解液中锂盐含量，包含以下步骤：(1)设置锂盐含量分析仪器ICP分析条件；(2)配制P标准样品溶液；(3)配制待测样品溶液；(4)分析待测样品。本发明的方法高效准确，不会发生仪器熄火问题，回收率为98.26％-103％；操作简单，不需要对样品进行消解前处理；不需要额外的配置加氧测试系统或配置低温进样系统，采用常规测试方法即能对样品进行准确测试，显著降低了成本。CN109900684ACN109900684A权利要求书1/1页1.一种锂离子电池电解液中锂盐含量的测定方法，所述测定方法包含以下步骤：(1)设置锂盐含量分析仪器ICP分析条件；(2)配制P标准样品溶液；(3)配制待测样品溶液；(4)分析待测样品；其特征在于，步骤(1)中ICP分析条件为：采用电感藕合等离子体发射光谱仪进行分析，测试条件：重复项：3；泵速s：12；提升延时s：25；快速泵：选√；读取时间s：5；雾化气流量L/min：0.70；RF功率kw：1.20；等离子体气流量L/min：12.0；稳定时间s：20；辅助气流量L/min：1.30；观察方式：径向；P选中的波长231.618nm。2.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液中锂盐含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)中配制P标准样品溶液的方法为：1.将P标准溶液稀释100倍至10ppm；2.分别向五个容量瓶中加入10ppm稀释后的P标准溶液，配制成0、5、10、20、50ppm浓度的标准样品溶液，用硝酸溶液定溶至100ml混匀。3.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液中锂盐含量的测定方法，其特征在于，步骤(3)中配制待测样品溶液的方法为：称取待测样品0.1000g用硝酸溶液定容至100ml混匀，得到待测样品溶液。4.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液中锂盐含量的测定方法，其特征在于，步骤(4)中分析待测样品的方法为：采用步骤(1)中的测试条件，分别对标准样品溶液和待测样品溶液进行测试，由电感藕合等离子体发射光谱仪计算出P的含量结果，再把P的含量转化为六氟磷酸锂含量W，W＝CP/p*M/10000，其中，CP为电感藕合等离子体发射光谱仪标准曲线直接测量出磷的的浓度ppm，P为磷的摩尔质量，M为六氟磷酸锂的摩尔质量。5.根据权利要求2-3任一项所述的锂离子电池电解液中锂盐含量的测定方法，其特征在于，所述硝酸溶液的纯度为UPS级。6.根据权利要求2-3任一项所述的锂离子电池电解液中锂盐含量的测定方法，其特征在于，所述硝酸溶液为5％的硝酸溶液。2CN109900684A说明书1/7页一种锂离子电池电解液中锂盐含量的测定方法技术领域[0001]本发明涉及电解液分析检测领域，具体涉及一种锂离子电池电解液中锂盐含量的测定方法。背景技术[0002]锂离子电池电解液中最主要的电解质是六氟磷酸锂，而六氟磷酸锂的浓度对电池的内阻、电化学阻抗、低温性能和倍率性能等有较大的影响。因此测定锂离子电池电解液中六氟磷酸锂的准确含量在锂电池领域是十分必要的。[0003]常用的锂离子电池电解液中锂盐含量检测方法主要有沉淀法、离子色谱法和原子吸收分光光度法，其中沉淀法采用的是喹钼柠酮作为滴定剂，该试剂毒性较大，且整个操作流程较复杂，检测结果准确度低；离子色谱法由于前处理所需时间较长，检测条件要求较高，过程复杂，较难推广，因此至今少见采用。发明内容[0004]本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供了一种锂离子电池电解液中锂盐含量的测定方法，该方法用电感藕合等离子体发射光谱仪测定锂离子电池电解液中锂盐含量，分析速度快、准确度高。[0005]为达到本发明的目的，本发明锂离子电池电解液中锂盐含量的测定方法包含以下步骤：[0006](1)设置锂盐含量分析仪器ICP分析条件；[0007](2)配制P标准样品溶液；[0008](3)配制待测样品溶液；[0009](4)分析待测样品。[0010]其中，步骤(1)中ICP分析条件为：[0011]采用电