含六氟磷酸锂的锂离子电池电解液中TSED-2的测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113030287A(43)申请公布日2021.06.25(21)申请号201911357193.5G01N30/68(2006.01)(22)申请日2019.12.25(71)申请人张家港市国泰华荣化工新材料有限公司地址215634江苏省苏州市张家港市扬子江国际化工园南海路9号张家港市国泰华荣化工新材料有限公司(72)发明人朱逸李娟刘敏张浩陶勤艳(74)专利代理机构南京苏科专利代理有限责任公司32102代理人黄春松(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/96(2006.01)G01N30/06(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图3页(54)发明名称含六氟磷酸锂的锂离子电池电解液中TSED-2的测定方法(57)摘要本发明公开了一种含六氟磷酸锂的锂离子电池电解液中TSED-2的测定方法，包括：配制再生液、配制淋洗液、标准溶液、待测样品溶液，淋洗液为碳酸钠和碳酸氢钠的乙腈水溶液，其中乙腈的体积百分含量为23.1%，碳酸钠和碳酸氢钠的摩尔浓度分别为3.69mmol/L和1.23mmol/L；采用阴离子色谱仪，分别对标准溶液和待测样品溶液进行色谱分析并记录峰面积；采用外标法计算待测电解液样品中TSED-2的质量百分含量。本发明的优点在于：测定出的数据可靠，稳定性高，分析方便快捷，准确度高，回收率好。CN113030287ACN113030287A权利要求书1/2页1.含六氟磷酸锂的锂离子电池电解液中TSED-2的测定方法，包括：配制再生液：再生液为硫酸水溶液，硫酸水溶液的浓度为0.081±0.003mol/L；配制淋洗液：淋洗液为碳酸钠和碳酸氢钠的乙腈水溶液，其中乙腈的体积百分含量为23.1％，碳酸钠和碳酸氢钠的摩尔浓度分别为3.69mmol/L和1.23mmol/L；配制标准溶液：标准溶液为TSED-2的水溶液；配制待测样品溶液：取待测电解液样品，根据待测电解液样品中TSED-2的理论浓度值，用蒸馏水稀释得到待测样品溶液，使待测样品溶液中的TSED-2的理论浓度与标准溶液中TSED-2的浓度相当；采用阴离子色谱仪，分别对标准溶液和待测样品溶液进行色谱分析并记录峰面积；采用外标法计算待测电解液样品中TSED-2的质量百分含量。2.根据权利要求1所述的含六氟磷酸锂的锂离子电池电解液中TSED-2的测定方法，其特征在于：第六步骤中，计算公式如下：其中，Y1％为待测样品溶液中TSED-2的质量百分含量；Y2为待测样品溶液中TSED-2的阴离子峰面积，单位μS·min；B1为标准溶液中TSED-2的含量，单位ppm；B2为标准溶液中TSED-2的阴离子峰面积，单位μS·min；A为对样品溶液稀释的倍数；10000为单位转换常数。3.根据权利要求1所述的含六氟磷酸锂的锂离子电池电解液中TSED-2的测定方法，其特征在于：第四步骤中，电解液样品稀释后的水溶液，超声20min以上使其完全水解，得待测样品溶液。4.根据权利要求1所述的含六氟磷酸锂的锂离子电池电解液中TSED-2的测定方法，其特征在于：阴离子色谱仪的型号为ThermoFisherScientificICS2100，色谱柱型号为ShodexSI-904E；仪器准备的步骤包括：将配制的再生液和淋洗液接入仪器，打开仪器主机电源和电脑，接通氮气气路，进入服务监视器软件，点击“启动”启动软件；打开Chromeleon软件，进入控制面板，打开泵，设定淋洗液的液位为2.0，流速为1.0mL/min，调节氮气压力，使再生液的流速与淋洗液的流速保持基本一致，走基线，待基线稳定后再进行样品分析。5.根据权利要求1或2或3或4所述的含六氟磷酸锂的锂离子电池电解液中TSED-2的测定方法，其特征在于：第三步骤中，配制得到的标准溶液中TSED-2的浓度为50ppm～75ppm，包含两端端值；配制步骤包括：在250mL的塑料瓶中称取纯TSED-2，TSED-2的质量为0.2g～0.3g，加入蒸馏水至100g，密封超声20min至完全水解，得母液，计算出母液中TSED-2的含量为2000ppm～3000ppm；然后，称取(2.5±0.1)g母液，加入蒸馏水至100g，密封超声并混合均匀，得标准溶液，其TSED-2的浓度为50ppm～75ppm。6.根据权利要求1或2或3或4所述的含六氟磷酸锂的锂离子电池电解液中TSED-2的测定方法，其特征在于：第一步骤中再生液配制的步骤包括：称取(33±0.5)g浓硫酸，含量95％-98％，缓慢注入蒸馏水中至总体积为4L，混合均匀，用0.45μm水相滤膜过滤后，超声脱泡，得摩尔浓度为(0.081±0.003)mol/L的硫酸水溶液。7.根据权利要求6所述的含六氟