一种微通道反应器合成环氧丙烷的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109928943A(43)申请公布日2019.06.25(21)申请号201910275598.8(22)申请日2019.04.08(71)申请人江苏扬农化工集团有限公司地址225009江苏省扬州市文峰路39号申请人江苏瑞祥化工有限公司江苏瑞恒新材料科技有限公司(72)发明人王根林丁克鸿徐林马春辉王铖刘相李殷恒志(74)专利代理机构北京恒和顿知识产权代理有限公司11014代理人揭玉斌(51)Int.Cl.C07D303/04(2006.01)C07D301/12(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种微通道反应器合成环氧丙烷的方法(57)摘要本发明公开了一种微通道反应器合成环氧丙烷的方法。所述方法包括：①将液态丙烯、双氧水溶液、甲醇溶液同时泵入微通道混合器中，形成均相混合液；②将所述均相混合液送入微通道预热器中进行预热；③将预热后的所述均相混合液送入微通道反应器中进行反应，所述微通道反应器中填充TS-1钛硅分子筛催化剂；④将步骤③中得到的反应产物经产物冷却器冷却后送入产物分离罐，分离后气相产物放空，液相产物收集进入产物收集罐。本发明燃爆危险低、双氧水转化率高，环氧丙烷收率高。CN109928943ACN109928943A权利要求书1/1页1.一种微通道反应器合成环氧丙烷的方法，其特征在于，所述方法包括：①将液态丙烯(1)、双氧水溶液(2)、甲醇溶液(3)同时泵入微通道混合器(4)中，形成均相混合液；②将所述均相混合液送入微通道预热器(5)中进行预热；③将预热后的所述均相混合液送入微通道反应器(6)中进行反应，所述微通道反应器(6)中填充TS-1钛硅分子筛催化剂；④将步骤③中得到的反应产物经产物冷却器(7)冷却后送入产物分离罐(8)，分离后气相产物放空，液相产物收集进入产物收集罐(10)。2.如权利要求1所述的一种微通道反应器合成环氧丙烷的方法，其特征在于，所述步骤①中双氧水：丙烯：甲醇摩尔比为1：(1～3)：(10～15)。3.如权利要求1所述的一种微通道反应器合成环氧丙烷的方法，其特征在于，所述步骤③中，所述均相混合液的流速与所述TS-1钛硅分子筛催化剂的体积的比值为0.25～6min-1。4.如权利要求1所述的一种微通道反应器合成环氧丙烷的方法，其特征在于，所述步骤②中，所述微通道预热器(5)的温度为25～80℃。5.如权利要求1所述的一种微通道反应器合成环氧丙烷的方法，其特征在于，所述步骤③中的反应温度为25～80℃。6.如权利要求1所述的一种微通道反应器合成环氧丙烷的方法，其特征在于，所述产物分离罐(10)上通过设置背压阀(9)控制反应压力，所述反应压力为1.0～4.0MPa。7.如权利要求1所述的一种微通道反应器合成环氧丙烷的方法，其特征在于，所述双氧水溶液的浓度为50％，所述甲醇溶液的浓度为99.5％～99.9％。2CN109928943A说明书1/4页一种微通道反应器合成环氧丙烷的方法技术领域[0001]本发明属于石油化工技术领域，涉及一种通过微通道反应器合成环氧丙烷的方法。背景技术[0002]有高活性的氧化基存在的环氧丙烷是仅次于聚丙烯的第二大类丙烯衍生物，在当今化学工业中受到广泛应用。环氧丙烷是生产聚醚多元醇、异丙醇胺和羟丙基纤维素醚等的活性中间体，也广泛用于增塑剂、阻燃剂、破乳剂、乳化剂、润滑油等的原料之一。目前国内生产环氧丙烷的工艺方法包括：氯醇法、共氧化法、和过氧化氢直接氧化法(HPPO法)。[0003]氯醇法生产过程中废水、废渣排放量大，废水具有“五高”特点，设备易被腐蚀，该技术已经被很多欧美国家淘汰。已实现工业化的HPPO工艺为钛硅分子筛催化双氧水氧化丙烯得到环氧丙烷。主要副反应包括：双氧水分解成氧气和水，环氧丙烷水解生成丙二醇、环氧丙烷与甲醇反应生成丙二醇甲醚等等。丙烯在空气中的爆炸极限为2％～11％，双氧水氧化丙烯制环氧丙烷反应的燃爆危险非常高。生产上为降低燃爆危险，通常需向反应器内通入稀释气氮气，同时还需要增加除氧设备，增加了投资及运行成本。而且在HPPO法制环氧丙烷的固定床反应器中大多存在传热效果差、温度不均匀、器内反应温度难以控制等问题。[0004][0005]微化工技术是近年来兴起的用于制备农药、医药等化工中间体的通过过程强化实现绿色合成的一门新技术，通过改变流体传质、传热和流动特性来强化反应过程。微反应器的性能在温度控制、时间控制、安全控制方面有极大优势。微反应器具有体积小、绿色安全、副反应少、数增放大等特点，即通过增加微反应单元来实现量产，基本没有放大效应。[0006]中国专利CN107216296A公了开一种在微通道反应器内制备环氧丙烷的方法。将丙烯在微通道反应器内，在气