一种微通道反应器制备环氧氯丙烷的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110156725A(43)申请公布日2019.08.23(21)申请号201910388511.8(22)申请日2019.05.10(71)申请人江苏扬农化工集团有限公司地址225009江苏省扬州市文峰路39号申请人江苏瑞祥化工有限公司江苏瑞恒新材料科技有限公司(72)发明人孙诚徐林丁克鸿曹亚丽李明吕丽(74)专利代理机构北京恒和顿知识产权代理有限公司11014代理人揭玉斌(51)Int.Cl.C07D303/08(2006.01)C07D301/12(2006.01)B01J19/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种微通道反应器制备环氧氯丙烷的方法(57)摘要本发明属于有机化工技术领域，涉及一种利用微通道反应器制备环氧氯丙烷的方法，更具体地，涉及一种通过微通道反应器梯度进料双氧水的方式制备环氧氯丙烷的方法，控制微通道反应器不同板块进入双氧水的量以及各个板块的反应温度和时间，有效控制氯丙烯的环氧化反应过程，减少双氧水无效分解，提高双氧水有效利用率。本发明具有环氧氯丙烷收率高、选择性好、双氧水无效分解少，工艺本质安全性高、可连续化生产、占地小产能大、可快速工业化放大等特点。CN110156725ACN110156725A权利要求书1/1页1.一种通过微通道反应器制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在氯丙烯进料罐中加入一定量的杂多酸催化剂，搅拌混匀，使杂多酸催化剂均匀分散在氯丙烯中，备用；(2)将步骤(1)中分散液和一定量的双氧水经计量泵泵入微通道反应器的第一块板，控制物料通过第一块板的反应温度和停留时间，出料进入微通道反应器的第二块板，同时在第二块板补加一定量的双氧水，控制物料通过第二块板的反应温度和停留时间，继续反应，以此类推每个微通道反应器的前一块板的出料均进入后一块板，同时在后一块板补加一定量的双氧水，总反应板块数为n，最后一块板的出料经冷却分离得到氯丙烯、环氧氯丙烷和杂多酸催化剂；氯丙烯和杂多酸催化剂可继续套用至步骤(1)。2.根据权利要求1所述的通过微通道反应器制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于，上述步骤(1)中所述的杂多酸催化剂为[(CnH2n+1)N(CmH2m+1)3]3PX4O16，X为W、V、Mo，n＝1～18，m＝1～4。3.根据权利要求1所述的通过微通道反应器制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于，上述步骤(1)中所述的杂多酸催化剂与氯丙烯形成的分散溶液中，杂多酸催化剂的质量百分数为1％～30％。4.根据权利要求3所述的通过微通道反应器制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于，上述步骤(1)中所述的杂多酸催化剂与氯丙烯形成的分散溶液中，杂多酸催化剂的质量百分数为5％～20％。5.根据权利要求1所述的通过微通道反应器制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于，上述步骤(2)所述的双氧水的浓度为15％～75％，优选40％～70％。6.根据权利要求1所述的通过微通道反应器制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于，上述步骤(2)所述的进入微通道反应器不同板块的双氧水的累积量与氯丙烯和催化剂总的摩尔配比为双氧水：氯丙烯：催化剂＝1：(1～6)：(0.001～1)，优选1：(2～6)：(0.01～0.1)。7.根据权利要求1所述的通过微通道反应器制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于，上述步骤(2)所述的进入第一块板的双氧水质量占投入目标双氧水质量的20％～80％，进入第二块板和第n-1块板的双氧水质量占总投入双氧水质量的2％～40％，进入第n块板的双氧水质量占总投入双氧水质量的1％～20％，各级板块进入双氧水的量逐级减少，并保证各块板投入的双氧水累积质量等于目标投入双氧水的量，总的反应时间为120s。8.根据权利要求1所述的通过微通道反应器制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于，上述步骤(2)所述的微通道反应器的总板块数为n，2≤n≤100，优选3≤n≤80。9.根据权利要求1所述的通过微通道反应器制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于，述步骤(2)所述的块板反应温度为30～100℃，优选60～90℃。10.根据权利要求1所述的通过微通道反应器制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于，上述步骤(2)所述的总板块的停留时间为80s～240s，优选120～180s。2CN110156725A说明书1/4页一种微通道反应器制备环氧氯丙烷的方法技术领域[0001]本发明属于有机化工技术领域，涉及一种利用微通道反应器制备环氧氯丙烷的方法，更具体地，涉及一种通过微通道反应器梯度进料双氧水的方式制备环氧氯丙烷的方法，控制微通道反应器不同板块进入双氧水的量以及各个板块的反应温度和时间，有效控制氯丙烯的环氧化反应过程，减少双氧水无效分解，提高双氧水有效利用率。本发明