一种DCP缩合工序流程.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109942471A(43)申请公布日2019.06.28(21)申请号201910258593.4(22)申请日2019.04.01(71)申请人江苏道明化学有限公司地址226221江苏省南通市启东市北新镇滨江精细化工园区江海路168号(72)发明人顾亮陆伟东(51)Int.Cl.C07C407/00(2006.01)C07C409/16(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种DCP缩合工序流程(57)摘要本发明公开了一种DCP缩合工序流程，包括以下步骤：步骤一：将精苄醇槽中的精苄醇，按配方计算，经核对后由DCS组态控制按序投入已抽好真空、开好搅拌的缩合釜；步骤二：经过计算、并确认所需的高氯酸，随同经计算、计量并核对的精苄醇，将经过氧化液计量槽计量的氧化液加入缩合釜；步骤三：投料完毕后，尾气经缩合冷凝器冷凝，凝液进入缩合顶液槽；步骤四：将釜内缩合液连同缩合顶液槽中顶液一起抽至缩合洗涤釜内；步骤五：碱洗；步骤六：水洗，该发明制备工艺简单，采用新型高氯酸作缩合催化剂，具有缩合反应速度快，DCP收率高，缩合反应安全可靠等特点，缩合效率大大提高。CN109942471ACN109942471A权利要求书1/1页1.一种DCP缩合工序流程，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：将精苄醇槽中的精苄醇，通过真空拉至设有电子计重系统、同时通过现场液位计校核的精苄醇计量槽，氧化液槽中的氧化液通过氧化液泵送入设有电子计重系统、同时通过现场液位计校核的氧化液计量槽，分别经取样分析CA、CHP含量后，按配方计算，经核对后由DCS组态控制按序投入已抽好真空、开好搅拌的缩合釜；步骤二：经过计算、并确认所需的高氯酸，随同经计算、计量并核对的精苄醇，由精苄醇计量槽抽入釜内后，将经过氧化液计量槽计量的氧化液加入缩合釜；步骤三：投料完毕后，由釜液位显示仪表监视，由缩合真空泵通过缩合真空缓冲罐对缩合釜抽真空，通过釜底鼓泡调节阀调节釜内压力，尾气经缩合冷凝器冷凝，凝液进入缩合顶液槽；步骤四：通过缩合釜夹套热水遥控阀及釜内盘管循环冷却水出口调节阀控制缩合反应温度，将精苄醇和过氧化氢二异丙苯缩合反应成DCP，严格控制反应终点CHP含量，并立即打开加水槽的出口遥控阀，将槽内500Kg水加入釜内终止反应，停真空，将釜内缩合液连同缩合顶液槽中顶液一起抽至缩合洗涤釜内；步骤五：碱洗，缩合釜中加水终止反应的缩合液及顶液槽顶液，用真空抽入缩合洗涤釜，加入由缩合加碱槽计量的稀碱液，经过搅拌和静止沉降后，下部废碱液通过釜底视镜排入缩合碱液槽；碱洗后的缩合液由缩合液泵送至缩合碱洗沉降槽，沉降出的废碱液通过釜底视镜排入缩合碱液槽；步骤六：水洗，由缩合液泵经缩合液流量控制的缩合液与来自热水总管经热水流量控制的热水混合后进入静态混合器、油水分离器，由控制油水分离器油水界面，缩合液自油水分离器顶部出料至缩合水洗塔内继续沉降，沉降后的缩合液自塔顶溢至缩合液槽，水层由油水分离器底部进入缩合废水槽继续沉降，缩合废水槽内的油层定期回收至缩合洗涤釜，水层进入一级废水处理工序。2.根据权利要求1所述的一种DCP缩合工序流程，其特征在于：所述步骤三中通过釜底鼓泡调节阀调节釜内压力在-0.04±0.005MPa。3.根据权利要求1所述的一种DCP缩合工序流程，其特征在于：所述步骤四中缩合反应温度控制在42～45℃。4.根据权利要求1所述的一种DCP缩合工序流程，其特征在于：所述步骤四中CHP含量范围为0.4％≤CHP≤1.0%。5.根据权利要求1所述的一种DCP缩合工序流程，其特征在于：所述步骤五中搅拌时间设置为15～20分钟，静止沉降时间为30～45分钟。2CN109942471A说明书1/3页一种DCP缩合工序流程技术领域[0001]本发明涉及DCP缩合技术领域，具体为一种DCP缩合工序流程。背景技术[0002]缩合工序是将来自精馏工序的精苄醇（CA≥90％）和含40~55%CHP的氧化液，在高氯酸的催化作用下，缩合反应生成DCP，缩合液经碱洗、水洗分离后，油层送提浓结晶工序，水层经沉降后送至污水处理工序进行一级处理。[0003]传统缩合工艺反应速度慢，DCP收率较低，从而影响了整体的生产效率，因此，亟待一种改进的技术来解决现有技术中所存在的这一问题。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种DCP缩合工序流程，以解决上述背景技术中提出的问题。[0005]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种DCP缩合工序流程，包括以下步骤：步骤一：将精苄醇槽中的精苄醇，通过真空拉至设有电子计重系统、同时通过现场液位计校核的精苄醇计量槽，氧化液槽中的氧化液通过氧化液泵送入设有电子计重系统、同时通过现场液位计校核的氧化液