苯甲酰氯的合成工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109956863A(43)申请公布日2019.07.02(21)申请号201711406883.6(22)申请日2017.12.22(71)申请人山东凯盛新材料股份有限公司地址255190山东省淄博市淄川区双杨镇(72)发明人张泰铭薛居强毕义霞张聪聪谢圣斌张善民(74)专利代理机构青岛发思特专利商标代理有限公司37212代理人赵真真耿霞(51)Int.Cl.C07C63/10(2006.01)C07C51/60(2006.01)C07C17/14(2006.01)C07C22/06(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称苯甲酰氯的合成工艺(57)摘要本发明涉及一种苯甲酰氯的合成工艺，属于苯甲酰氯的制备技术领域。本发明包括以下步骤：(1)在LED光源照射下，先加入副反应抑制剂，然后将氯气通入甲苯中进行反应，制得三氯化苄粗品；所述LED光源的波长为520nm～650nm；所述副反应抑制剂为4,6-二硝基-2-仲丁基苯酚和苯胺的混合物；(2)加入苯甲酸，在催化剂作用下，滴加步骤(1)所得的三氯化苄粗品在110～120℃下进行反应，制得苯甲酰氯粗品；(3)对步骤(2)所得的苯甲酰氯粗品进行减压蒸馏提纯，制得苯甲酰氯精品。本发明操作简单，反应周期短，反应温度低，能耗低，产品收率和纯度高，生产成本低，适合工业化生产。CN109956863ACN109956863A权利要求书1/1页1.一种苯甲酰氯的合成工艺，其特征在于包括以下步骤：(1)在LED光源照射下，先加入副反应抑制剂，然后将氯气通入甲苯中进行反应，制得三氯化苄粗品；所述LED光源的波长为520nm～650nm；所述副反应抑制剂为4,6-二硝基-2-仲丁基苯酚和苯胺的混合物；(2)加入苯甲酸，在催化剂作用下，滴加步骤(1)所得的三氯化苄粗品在110～120℃下进行反应，制得苯甲酰氯粗品；所用催化剂为三氯化铁、氯化锌或二氧化硅；(3)对步骤(2)所得的苯甲酰氯粗品进行减压蒸馏提纯，制得苯甲酰氯精品。2.根据权利要求1所述的苯甲酰氯的合成工艺，其特征在于：4,6-二硝基-2-仲丁基苯酚和苯胺的混合质量比为1.5～3:2～5。3.根据权利要求1或3所述的苯甲酰氯的合成工艺，其特征在于：副反应抑制剂的用量为甲苯质量的0.02％～0.08％。4.根据权利要求1所述的苯甲酰氯的合成工艺，其特征在于：氯气与甲苯的摩尔比为3.0:1～3.5:1。5.根据权利要求1所述的苯甲酰氯的合成工艺，其特征在于：步骤(1)的反应温度为80～130℃，反应时间为6～8h。6.根据权利要求1所述的苯甲酰氯的合成工艺，其特征在于：三氯化苄粗品与苯甲酸的摩尔比为1:1.01～1:1.10。7.根据权利要求1所述的苯甲酰氯的合成工艺，其特征在于：步骤(2)中，催化剂用量为苯甲酸质量的0.1％～0.5％。2CN109956863A说明书1/3页苯甲酰氯的合成工艺技术领域[0001]本发明涉及一种苯甲酰氯的合成工艺，属于苯甲酰氯的制备技术领域。背景技术[0002]苯甲酰氯为制备染料、香料、有机过氧化物、药品和树脂的重要中间体，也被用于摄影和人工鞣酸的生产之中。在以甲苯为原料合成苯甲酰氯的工艺中，反应时间主要集中在三氯化苄的合成中，而现有技术中甲苯侧链氯化反应的速率较低，因副反应导致三氯化苄的产率低，进而导致以甲苯为原料合成苯甲酰氯的整个工艺的反应速率也较低、收率低、能耗高，造成了一定程度上的环境污染。[0003]三氯化苄目前有两种比较典型的合成方法，热化学反应与光催化反应。热化学反应法是在没有光照而有催化剂如氯化铵存在的情况下，将甲苯加热到140℃以上进行侧链氯代反应。该反应简化了反应设备，催化剂氯化铵便宜易得，但反应时间长，收率低，副产物多。[0004]光催化反应法是将甲苯在紫外光或其他光源照射下进行液相侧链氯代反应，反应器温度逐渐上升至180℃，反应时间一般在12h以上。常用的催化剂为偶氮二异丁氰、三氯化磷和过氧化物等。存在的问题是光源功耗大，光能利用率低，光源寿命较短，催化剂对主反应的催化效率不高，且催化剂或腐蚀性毒性大或本身性质不稳定，有爆炸等危险性存在。发明内容[0005]本发明的目的在于提供一种苯甲酰氯的合成工艺，其操作简单，反应周期短，反应温度低，能耗低，产品收率和纯度高，生产成本低，适合工业化生产。[0006]本发明所述的苯甲酰氯的合成工艺，包括以下步骤：[0007](1)在LED光源照射下，先加入副反应抑制剂，然后将氯气通入甲苯中进行反应，制得三氯化苄粗品；所述LED光源的波长为520nm～650nm；所述副反应抑制剂为4,6-二硝基-2-仲丁基苯酚和苯胺的混合物；[0008](2)加入苯甲酸，在催化剂作用下