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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109988101A(43)申请公布日2019.07.09(21)申请号201711479662.1(22)申请日2017.12.29(71)申请人沈阳化工研究院有限公司地址110021辽宁省沈阳市铁西区沈辽东路8号(72)发明人苗雨尉宏伟王瑛李学敏(74)专利代理机构沈阳科苑专利商标代理有限公司21002代理人李颖何薇(51)Int.Cl.C07D213/61(2006.01)B01J27/12(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称2-氟-6-三氟甲基吡啶的合成方法(57)摘要本发明涉及农药中间体的合成,具体的说是一种2-氟-6-三氟甲基吡啶的合成方法。以2-氯-6-三氯甲基吡啶和无水氟化氢为原料,在催化剂的作用下,于70~150℃、2~4.0MPa压力下,反应得到2-氟-6-三氟甲基吡啶粗品,经纯化即为2-氟-6-三氟甲基吡啶;所述催化剂为混合卤化锑。本发明所述的制备方法,原料价廉易得,工艺路线简单,没有固体废弃物产生,产品收率在95%以上,产品含量99%,废气氟化氢和氯化氢气体通过碱液吸收,基本无环境污染。CN109988101ACN109988101A权利要求书1/1页1.一种2-氟-6-三氟甲基吡啶的合成方法,其特征在于:反应式为:以2-氯-6-三氯甲基吡啶和无水氟化氢为原料,在催化剂的作用下,于70~150℃、2~4.0MPa压力下,反应得到2-氟-6-三氟甲基吡啶粗品,经纯化即为2-氟-6-三氟甲基吡啶;所述催化剂为混合卤化锑。2.根据权利要求1所述的2-氟-6-三氟甲基吡啶合成方法,其特征在于:所述催化剂SbCl2F3和SbCl3F2,其中,催化剂的用量为2-氯-6-三氯甲基吡啶重量1-2%。3.根据权利要求2所述的2-氟-6-三氟甲基吡啶合成方法,其特征在于:所述催化剂SbCl2F3和SbCl3F2重量比SbCl2F3:SbCl3F2为1:5~4:1。4.根据权利要求2所述的2-氟-6-三氟甲基吡啶合成方法,其特征在于:所述2-氯-6-三氯甲基吡啶和无水氟化氢摩尔比为1:4~1:10。5.根据权利要求1-4任意一项所述的2-氟-6-三氟甲基吡啶合成方法,其特征在于:所得粗品经水洗、水洗后经碱中和至中性,而后减压蒸馏即为2-氟-6-三氟甲基吡啶。6.根据权利要求5所述的2-氟-6-三氟甲基吡啶合成方法,其特征在于:所述反应过程中产生的废气通过碱液吸收。2CN109988101A说明书1/3页2-氟-6-三氟甲基吡啶的合成方法技术领域[0001]本发明涉及农药中间体的合成,具体的说是一种2-氟-6-三氟甲基吡啶的合成方法。背景技术[0002]2-氟-6-三氟甲基吡啶是一种农药中间体,主要用于合成甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂啶氧菌酯。啶氧菌酯是内吸性杀菌剂,防治对象广谱,主要用于防治麦类的叶面病害如叶枯病、叶锈病、颖枯病、褐斑病、白粉病等,与其他甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂相比,啶氧菌酯对小麦叶祜病、网斑病和云纹病有更强的治疗效果。啶氧菌酯由先正达公司于2001年在欧洲推出,2006年,杜邦公司收购该产品。其后杜邦公司将此产品在拉美,北美等市场登记。啶氧菌酯已经在阿根廷,奥地利,比利时,巴西,英国等地注册,目前已经在中国进行销售,相关专利保护已经于2008年到期。2-氟-6-三氟甲基吡啶做为合成啶氧菌酯的重要中间体,随着国内啶氧菌酯产品的开发,预计2-氟-6-三氟甲基吡啶的市场需求将会有较大增加。[0003]液相氟化反应往往采用卤化物作为催化剂,其中以5价锑最为常用。高氧化态的锑有利于破坏氟化氢分子间的氢键,配位成易于释放质子的H[SbClxF6-x],高亲和力的亲核试-剂SbClxF6-x可以降低反应活化能。所以SbCl5,SbClxF5-x及SbF5都可选为液相氟化催化剂。[0004]但由于SbF5的强酸特性,SbF5-HF是一种液态超强酸,质子化非常严重,因此,急需一种使用适当催化剂并且能够满足市场对2-氟-6-三氟甲基吡啶需求的合成方法。发明内容[0005]本发明的目的是提供一种工艺简单、收率较高的2-氟-6-三氟甲基吡啶合成方法。[0006]为实现上述目的,本发明采用了以下技术方案。[0007]一种2-氟-6-三氟甲基吡啶的合成方法,反应式为:[0008][0009]以2-氯-6-三氯甲基吡啶和无水氟化氢为原料,在催化剂的作用下,于70~150℃、2~4.0MPa压力下,反应得到2-氟-6-三氟甲基吡啶粗品,经纯化即为2-氟-6-三氟甲基吡啶;所述催化剂为混合卤化锑。[0010]所述催化剂SbCl2F3和SbCl3F2,其中,催化剂的用量为2-氯-6-三氯甲基吡啶重量1-2%。[0011]所述催化剂SbCl2F3和SbC