一种磷酸二氢钾的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109987594A(43)申请公布日2019.07.09(21)申请号201910256594.5(22)申请日2019.04.01(71)申请人太仓沪试试剂有限公司地址215400江苏省苏州市太仓市沙溪工业开发区风雷桥西堍(72)发明人王永旗王伟吕明高志强(74)专利代理机构北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)11350代理人汤东凤(51)Int.Cl.C01B25/30(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种磷酸二氢钾的制备方法(57)摘要本发明公开了一种磷酸二氢钾的制备方法，其包括如下步骤：（1）制得磷酸原料：向每吨湿法磷酸中投入0.08-0.15kg沉降剂，自然沉降，制得磷酸原料；按质量份数计，所述沉降剂包括15-30份阴离子型絮凝剂和1-20份非离子型絮凝剂，所述阴离子型絮凝剂为阴离子型聚丙烯酰胺絮凝剂，所述非离子型絮凝剂为非离子型聚丙烯酰胺絮凝剂；（2）制备磷酸脲：所述磷酸原料与碳酰胺进行合成反应，分离、过滤，制得磷酸脲；（3）制备磷酸二氢钾：所述磷酸脲与钾源反应，制得磷酸二氢钾。本制备方法生产成本低，无废气、废水、废渣排放的磷酸二氢钾的制备方法，制备的磷酸二氢钾纯度高，磷收率高。CN109987594ACN109987594A权利要求书1/1页1.一种磷酸二氢钾的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）制得磷酸原料：向每吨湿法磷酸中投入0.08-0.15kg沉降剂，自然沉降，制得磷酸原料；按质量份数计，所述沉降剂包括15-30份阴离子型絮凝剂和1-20份非离子型絮凝剂，所述阴离子型絮凝剂为阴离子型聚丙烯酰胺絮凝剂，所述非离子型絮凝剂为非离子型聚丙烯酰胺絮凝剂；（2）制备磷酸脲：所述磷酸原料与碳酰胺进行合成反应，分离、过滤，制得磷酸脲；（3）制备磷酸二氢钾：所述磷酸脲与钾源反应，制得磷酸二氢钾。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，按质量份数计，所述沉降剂还包括1-20份吸附剂。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述吸附剂为硅藻土、膨润土、活性炭、分子筛中的一种或多种。4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，按质量份数计，所述沉降剂还包括5-20份除氟剂。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述除氟剂为氯化钠、氢氧化钠、碳酸钠、氧化钙、氢氧化钙、氢氧化钾、碳酸钾中的一种或多种。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，将所述阴离子型絮凝剂和非离子型絮凝剂于60-70℃下搅拌混合，静置，制得所述沉降剂；优选地，搅拌速率为100-180r/min，搅拌时间为8-20min；优选地，静置时间为10-35min。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述碳酰胺与磷酸原料的摩尔比为，碳酰胺:磷酸原料=0.6-0.85；优选地，步骤（2）中，所述合成反应的反应温度为50-75℃；优选地，步骤（2）中，所述合成反应的反应时间为50-110min。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，将所述磷酸脲与钾源于50-75℃混合，搅拌，降温至温度≤50℃以下，冷却，结晶，制得晶体，所述晶体离心分离，获得的滤饼干燥，制得所述的磷酸二氢钾；优选地，搅拌时间为30-80min。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述钾源为氢氧化钾，所述磷酸脲与氢氧化钾的摩尔比为，磷酸脲:氢氧化钾=(1-1.2):1；优选地，步骤（3）中，所述钾源为碳酸钾，所述磷酸脲与碳酸钾的摩尔比为，磷酸脲:碳酸钾=(2-2.05):1。10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述湿法磷酸浓度为15%-75%；优选地，步骤（1）中，所述自然沉降时间为8-12小时。2CN109987594A说明书1/5页一种磷酸二氢钾的制备方法技术领域[0001]本发明涉及磷酸二氢钾的技术领域，尤其涉及一种磷酸二氢钾的制备方法。背景技术[0002]磷酸二氢钾在工农业生产中有着广泛的用途。工业上用作缓冲剂、强化剂、调味剂等。农业上磷酸二氢钾是高浓度磷钾肥，对农作物增产增收效果明显。磷酸二氢钾还是全溶性高效喷施肥，广泛用于喷施、滴管系统。[0003]目前，磷酸二氢钾的生产方法主要有中和法、复分解法、溶剂萃取法等。国内采用溶剂萃取法生产磷酸二氢钾的工艺流程为：湿法磷酸脱硫、脱氟，再用有机溶剂萃取净化，净化过程产生的萃取酸渣用来生产肥料；净化后的磷酸加入氯化钾水溶液和有机溶剂进行萃取分离，水溶液为磷酸二氢钾的溶液、浓缩干燥后得磷酸二氢钾产品，富含氯离子的有机相通氨反萃后有机相可以作为萃取剂循环使用、水溶液浓缩干燥得氮磷钾三元