一种甜菊糖皂苷脱色树脂及其制备方法与应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110003373A(43)申请公布日2019.07.12(21)申请号201910103830.XC08F218/10(2006.01)(22)申请日2019.02.01C07H15/256(2006.01)C07H1/06(2006.01)(71)申请人艾美科健（中国）生物医药有限公司地址272073山东省济宁市诗仙路1688号(72)发明人刘庆文蒋筱玮罗文军李建国杨申永(74)专利代理机构济宁汇景知识产权代理事务所(普通合伙)37254代理人张艳赞(51)Int.Cl.C08F218/08(2006.01)C08F212/36(2006.01)C08F8/12(2006.01)C08F8/00(2006.01)C08F8/32(2006.01)权利要求书2页说明书6页(54)发明名称一种甜菊糖皂苷脱色树脂及其制备方法与应用(57)摘要本发明提供了一种甜菊糖皂苷脱色树脂及其制备方法，包括悬浮聚合、水解制得中间球、接环氧氯丙烷制得环氧球、胺化，以及其在甜菊糖溶液脱色中的应用；在强碱基团作为主要脱色功能基团上引入羟基实现甜菊糖甙料液与树脂表面更好的相接触，保证脱色基团能与色素更容易反应脱除，从而使树脂兼具脱色彻底、收率高即糖损失量低和树脂强度好的优点。CN110003373ACN110003373A权利要求书1/2页1.一种甜菊糖皂苷脱色树脂，其特征在于，其结构式如下：。2.一种如权利要求1所述的甜菊糖皂苷脱色树脂的制备方法，其特征在于，包括树脂骨架的合成以及树脂的功能基化，步骤如下：a）原料准备：按如下质量份水相去离子水100份水相助剂1.5-7份其中，水相助剂采用明胶单体或PVA与NaCl的组合物；油相二乙烯苯1-3份单体22-24份致孔剂5-15份其中，单体采用乙酸乙烯酯或丙酸乙烯酯；b）悬浮聚合：将上述水相和油相在60-100℃下悬浮聚合10-24h制得白球；c）将上述白球在氢氧化钠水溶液中水解制得中间球；d）将上述中间球在第一溶剂中充分溶胀后，加入1-10倍的连接试剂环氧氯丙烷，并在30-60℃下滴加0.05mol/L-0.25mol/L的氢氧化钠水溶液反应2-10h得到环氧球；e）将上述环氧球在第二溶剂中充分溶胀后，加入0.1-4倍的混合胺，50-80℃下胺化10-20h，最后洗至中性即得甜菊糖皂苷脱色树脂。3.根据权利要求2所述的甜菊糖皂苷脱色树脂的制备方法，其特征在于，上述步骤c）中氢氧化钠水溶液的质量分数为10%-30%，水解温度50-100℃，水解时间8-24h。4.根据权利要求2所述的甜菊糖皂苷脱色树脂的制备方法，其特征在于，上述步骤d）中第一溶剂采用二甲基亚砜、二氧六环、甲醇中的至少一种。5.根据权利要求2所述的甜菊糖皂苷脱色树脂的制备方法，其特征在于，上述步骤e）中第二溶剂采用水、甲醇、乙醇或甲缩醛。6.根据权利要求2所述的甜菊糖皂苷脱色树脂的制备方法，其特征在于，上述步骤e）中的混合胺采用二甲胺和三甲胺的混合物。7.根据权利要求2所述的甜菊糖皂苷脱色树脂的制备方法，其特征在于，所述致孔剂包括乙酸丁酯、二氯乙烷、甲苯、正庚烷、甲基异丁基甲醇、甲基异丁基甲酮中的至少一种。8.如权利要求1所述的甜菊糖皂苷脱色树脂的应用，其特征在于，用于甜菊糖溶液的脱2CN110003373A权利要求书2/2页色。9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，具体为，先使用甜菊糖醇溶液脱色，再使用甜菊糖水溶液脱色。10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，将脱盐后的乙醇解析液通过甜菊糖皂苷脱色树脂，脱色完多加0.5倍的去离子水将孔道内残留乙醇解析液顶出，一并收集得到第一次脱色料，鼓风干燥得到第一次脱色的粗糖，此时料液呈现微黄色，粗糖以水溶成9%-10%糖度的水溶液，再通过甜菊糖皂苷脱色树脂进行二次脱色，完成甜菊糖在介质水和介质乙醇中的脱色。3CN110003373A说明书1/6页一种甜菊糖皂苷脱色树脂及其制备方法与应用[0001]技术领域[0002]本发明涉及树脂在植物提取中的应用领域，具体涉及甜菊糖精制过程中用到的一种甜菊糖皂苷脱色树脂及其制备方法与应用。背景技术[0003]甜菊糖精制过程中涉及到的脱色一步，最早的工艺是使用活性炭脱色，而后逐渐演变成了树脂法。当前树脂在甜菊糖脱色上应用存在吃糖量大、树脂抗污染性能差、脱色不彻底和树脂强度差等问题。[0004]现有技术中，专利CN102020745A所述的甜菊糖脱色树脂应用情况反馈该树脂脱色性能好但依然具有树脂抗污染性能一般，使用寿命短的问题，且该树脂成本高生产工艺污染大的问题；专利CN107383128A介绍一种壳聚糖和树脂联用的脱色方法，该方法壳聚糖用量小脱色效果明显，但该方法糖损失量大，且生产