一种水凝法收集冰片的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110078620A(43)申请公布日2019.08.02(21)申请号201910406384.XC07C35/30(2006.01)(22)申请日2019.05.16(71)申请人梧州黄埔化工药业有限公司地址543000广西壮族自治区梧州市万秀区梧松路1号(72)发明人任宝光周建华廖恒安(74)专利代理机构广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙)44295代理人黄为(51)Int.Cl.C07C67/54(2006.01)C07C69/36(2006.01)C07C27/02(2006.01)C07C29/80(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种水凝法收集冰片的方法(57)摘要本发明公开了一种水凝法收集冰片的方法，涉及冰片合成领域，旨在提供一种操作方便、冰片收率和纯度高的收集冰片的方法，该收集冰片的方法包括：酯化反应生成草酸龙脑酯反应油、粗轻油蒸馏、皂化反应后，通过水凝法进行冰片的收集；收集冰片时，将收集器内的温度控制在45～65℃，水流流速控制在10～60L/min；用于冰片药物的合成。CN110078620ACN110078620A权利要求书1/1页1.一种水凝法收集冰片的方法，其特征在于：酯化反应生成草酸龙脑酯反应油、粗轻油蒸馏、皂化反应后，通过水凝法进行冰片的收集；收集冰片时，将收集器内的温度控制在45～65℃，水流流速控制在10～60L/min。2.根据权利要求1所述的水凝法收集冰片的方法，其特征在于：将收集器内的温度控制在50～60℃。3.根据权利要求1或2所述的水凝法收集冰片的方法，其特征在于：所述水流流速通过循环水泵控制；待收集器液面上有冰片凝结时，开启循环水泵。4.根据权利要求3所述的水凝法收集冰片的方法，其特征在于：所述循环水泵采用连续冲料和间歇冲料的方式交替进行。5.根据权利要求4所述的水凝法收集冰片的方法，其特征在于：所述连续冲料步骤为：持续开启循环泵，让收集器内的循环水持续保持流动状态，水流速度保持10～40L/min。6.根据权利要求4所述的水凝法收集冰片的方法，其特征在于：所述间歇冲料步骤为：5～30分钟通过电磁阀自动启动一次循环泵，运行时间为1～5min。7.根据权利要求1所述的水凝法收集冰片的方法，其特征在于：收集冰片时，将皂化反应的蒸汽出料管放入收集器的液面以下1～2cm处。8.根据权利要求1所述的水凝法收集冰片的方法，其特征在于：在收集器的出料口处用滤袋承接冰片，过滤出来的水进入收集器的循环水中，循环使用。2CN110078620A说明书1/2页一种水凝法收集冰片的方法技术领域[0001]本发明涉及冰片的收集方法，更具体地说，涉及一种水凝法收集冰片的方法。背景技术[0002]近年来，由于医药及香料工业的发展，对冰片的需求与日俱增，合成冰片代替天然冰片是发展的必然趋势。现有的冰片的人工合成方法一般为α-蒎烯、无水草酸及催化剂进行酯化反应，酯化反应后过滤，将滤液用水蒸汽蒸馏除去轻油，得到草酸龙脑酯，再加入的氢氧化钠水溶液进行皂化蒸馏反应，收集冰片并进行离心洗涤。[0003]皂化蒸馏后直接收集冰片离心洗涤，没有经过进一步冷凝的步骤，会使得冰片的收率和纯度较低。发明内容[0004]本发明的目的是提供一种水凝法收集冰片的方法，使得冰片收率和纯度都较高。[0005]本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种水凝法收集冰片的方法，酯化反应生成草酸龙脑酯反应油、粗轻油蒸馏、皂化反应后，通过水凝法进行冰片的收集；收集冰片时，将收集器内的温度控制在45～65℃，水流流速控制在10～60L/min。[0006]进一步地，将收集器内的温度控制在50～60℃。[0007]进一步地，所述水流流速通过循环水泵控制；待收集器液面上有冰片凝结时，开启循环水泵。[0008]进一步地，所述循环水泵采用连续冲料和间歇冲料的方式交替进行。[0009]进一步地，所述连续冲料步骤为：持续开启循环泵，让收集器内的循环水持续保持流动状态，水流速度保持10～40L/min。[0010]进一步地，所述间歇冲料步骤为：5～30分钟通过电磁阀自动启动一次循环泵，运行时间为1～5min。[0011]进一步地，收集冰片时，80～90℃时将皂化反应的蒸汽出料管放入收集器的液面以下1～2cm处。[0012]进一步地，在收集器的出料口处用滤袋承接冰片，过滤出来的水进入收集器的循环水中，循环使用。[0013]与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：[0014]1.本发明的水凝法收集冰片的方法，在皂化反应结束后对生成物进行充分冷凝和收集，皂化反应时温度为100℃，收集冰片时，将收集器内的温度控制在45～65℃，水流流速控制在10～60L/min，将生