一种三羟甲基丙烷二烯丙基醚的合成工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110156573A(43)申请公布日2019.08.23(21)申请号201910583578.7C07C41/34(2006.01)(22)申请日2019.07.01(71)申请人南通百川新材料有限公司地址226500江苏省南通市如皋市长江镇（如皋港区）香江路6号申请人江苏百川高科新材料股份有限公司(72)发明人蒋国强孙百亚赵跃姜伟伟冯晓奇陶晓龙黄东刘丰震骏万鹏(74)专利代理机构南京纵横知识产权代理有限公司32224代理人赵虎(51)Int.Cl.C07C41/16(2006.01)C07C43/178(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种三羟甲基丙烷二烯丙基醚的合成工艺(57)摘要本发明属于有机化合物制备技术领域，具体公开了一种三羟甲基丙烷二烯丙基醚的合成工艺，包括以下步骤：投料阶段、反应阶段、洗涤阶段、中和阶段、二次洗涤阶段、减压蒸馏得到三羟甲基丙烷二烯丙基醚。本发明合成工艺生产的三羟甲基丙烷二烯丙基醚收率能够达到95％，并最终得到的产品中二醚含量达到90％以上，总醚含量达到99.5％以上；本发明所使用的过量氯丙烯能实现回收，降低生产成本的同时解决了后处理的环保问题，使得该工艺具有一定的市场竞争力；本发明采用季铵盐和聚乙二醇类为相转移催化剂，具有用量少、无毒、安全、价格低廉等特点；本发明具有步骤少、操作简单方便的特点、生产成本低，便于实现工业化生产。CN110156573ACN110156573A权利要求书1/1页1.一种三羟甲基丙烷二烯丙基醚的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、投料阶段：向反应釜中投入蒸馏水和固体NaOH配成碱液，再投入三羟甲基丙烷，搅拌升温至60～90℃，直至溶液完全溶清；再投入相转移催化剂和阻聚剂；S2、反应阶段：在60～90℃温度下，滴加氯丙烯，滴加过程中边回流边反应，2～6h滴加完毕，在60～90℃温度下保温2～6h，反应完后转至常压蒸馏收集剩余的氯丙烯，得到反应液；S3、洗涤阶段：向S2所得的反应液中加蒸馏水至反应产生的固体NaCl完全溶解，并将反应液降至40℃，分出水相，得到粗品相；S4、中和阶段：将S3的粗品相先加蒸馏水，再用稀盐酸中和至pH＝6-8，分出水相；S5、二次洗涤阶段：再向S4的粗品相加蒸馏水洗涤，分出水相，除去其中残留的盐；S6、减压蒸馏：将S5得到的粗品相在0.1MPa真空度下进行减压蒸馏，将前馏分和170-180℃的产品进行分类收集，170-180℃的产品即为三羟甲基丙烷二烯丙基醚，所述三羟甲基丙烷二烯丙基醚中包含单醚、二醚和三醚。2.根据权利要求1所述的一种三羟甲基丙烷二烯丙基醚的合成工艺，其特征在于，S1中所述碱液浓度为30％～40％，所述三羟甲基丙烷和NaOH的摩尔比为1:(2.2～3.0)。3.根据权利要求1所述的一种三羟甲基丙烷二烯丙基醚的合成工艺，其特征在于，S1中所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、PEG-400、PEG-1500、PEG-2000和PEG-6000中的一种或多种，所述相转移催化剂与三羟甲基丙烷的质量比为(0.02～0.1):1。4.根据权利要求1所述的一种三羟甲基丙烷二烯丙基醚的合成工艺，其特征在于，S1中所述阻聚剂为吩噻嗪、对羟基苯甲醚、2、6-二叔丁基-4-甲基苯酚中的一种或多种，所述阻聚剂与三羟甲基丙烷的质量比为(0.0005～0.02):1。5.根据权利要求1所述的一种三羟甲基丙烷二烯丙基醚的合成工艺，其特征在于，S2中所述三羟甲基丙烷和氯丙烯的摩尔比为1:(2.2～3.5)。6.根据权利要求1所述的一种三羟甲基丙烷二烯丙基醚的合成工艺，其特征在于，S3中所述蒸馏水与所述三羟甲基丙烷的质量比为(1～3):1。7.根据权利要求1所述的一种三羟甲基丙烷二烯丙基醚的合成工艺，其特征在于，S4中所述蒸馏水与所述三羟甲基丙烷的质量比为(1～2):1。8.根据权利要求1所述的一种三羟甲基丙烷二烯丙基醚的合成工艺，其特征在于，S5中所述蒸馏水与所述三羟甲基丙烷的质量比为(1～3):1。2CN110156573A说明书1/4页一种三羟甲基丙烷二烯丙基醚的合成工艺技术领域[0001]本发明属于有机化合物制备技术领域，具体是一种三羟甲基丙烷二烯丙基醚的合成工艺。背景技术[0002]三羟甲基丙烷二烯丙基醚(TMPDE)，又称树脂气干剂，是近几年国内外开发的一种可改性不饱和聚酯树脂并参与固化反应的新型化学品，它具有许多特殊和优异的性能，应用领域非常广泛。[0003]到目前为止，国内外有关于三羟甲基丙烷二烯丙基醚的生产工艺的报道非常少，主要是以专利的形式对其进行报道。[0004]营口石油化工研究所及王西新所提及的反应条件是国内在高压方面