氮掺杂球形多孔炭、其制备方法及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110171827A(43)申请公布日2019.08.27(21)申请号201910425106.9C01B32/348(2017.01)(22)申请日2019.05.21C01B32/33(2017.01)H01G11/34(2013.01)(71)申请人国家能源投资集团有限责任公司H01G11/24(2013.01)地址100011北京市东城区安定门西滨河B01J32/00(2006.01)路22号A61M1/36(2006.01)申请人中国神华煤制油化工有限公司中国神华煤制油化工有限公司上海研究院(72)发明人程时富常鸿雁向柠辛凡文章序文李克健舒歌平(74)专利代理机构北京康信知识产权代理有限责任公司11240代理人韩建伟(51)Int.Cl.C01B32/336(2017.01)权利要求书1页说明书8页附图1页(54)发明名称氮掺杂球形多孔炭、其制备方法及其应用(57)摘要本发明提供了一种氮掺杂球形多孔炭、其制备方法及其应用。该制备方法包括：将煤液化沥青依次进行磺化处理和水化处理，得到可溶性磺化沥青；使可溶性磺化沥青、水及咪唑阳离子型离子液体进行混合，得到混合液，咪唑阳离子型离子液体为咪唑阳离子溴盐或氯盐；将混合液进行喷雾干燥，得到球形沥青颗粒；及在氮气或惰性气体的保护下，对球形沥青颗粒依次进行炭化和活化处理，得到氮掺杂球形多孔炭。以咪唑阳离子溴盐或氯盐为原料制得的氮掺杂球形多孔炭具有较高的含氮量，同时采用喷雾干燥技术制备工艺具备步骤简单、连续操作性强、生产效率高、成球率高、球形度较高和微球粒径可调的特点，因而采用上述球化工艺能够提高多孔炭的收率和比表面积。CN110171827ACN110171827A权利要求书1/1页1.一种氮掺杂球形多孔炭的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将煤液化沥青依次进行磺化处理和水化处理，得到可溶性磺化沥青；使所述可溶性磺化沥青、水及咪唑阳离子型离子液体进行混合，得到混合液，所述咪唑阳离子型离子液体为咪唑阳离子溴盐或氯盐；将所述混合液进行喷雾干燥，得到球形沥青颗粒；及在氮气或惰性气体的保护下，对所述球形沥青颗粒依次进行炭化和活化处理，得到所述氮掺杂球形多孔炭。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煤液化沥青的软化点为110～180℃，灰分含量为0.001～0.2wt％，结焦值为45～62％。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述磺化处理和所述水化处理的步骤包括：将所述煤液化沥青进行粉碎，得到煤液化沥青颗粒，且所述煤液化沥青颗粒的粒度小于0.2mm；以98％浓硫酸为磺化剂，使所述煤液化沥青颗粒进行所述磺化处理，得到所述磺化沥青；将所述磺化沥青与水混合，去除不溶物，得到清液；及将所述清液进行蒸发，得到所述可溶性磺化沥青。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述咪唑阳离子型离子液体选自1-甲基-3-丁基咪唑阳离子溴盐、1-乙基-3-丁基咪唑阳离子氯盐、1-乙烯基-3-丁基咪唑阳离子溴盐、1-乙腈基-3-丁基咪唑阳离子氯盐和1-乙烯基-3-乙腈基咪唑阳离子溴盐组成的组中的一种或多种。5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述可溶性磺化沥青与所述咪唑阳离子型离子液体的质量比为(1～10):1；优选地，所述可溶性磺化沥青和所述水的总质量中，所述可溶性磺化沥青的质量百分含量为5～20％。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在进行所述喷雾干燥过程之前，所述制备方法还包括将所述混合液加热至80～100℃；优选地，所述喷雾干燥过程的压力为1.0～3.0MPa。7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述炭化过程的温度为600～1000℃，炭化时间为1～3h。8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述活化步骤中，采用的活化剂为物理活化剂或化学活化剂，活化时间为0.5～3h；优选地，所述物理活化剂选自水蒸气、CO2和氢气组成的组中的一种或多种；优选地，所述化学活化剂选自KOH、NaOH和ZnCl2组成的组中的一种或多种。9.一种氮掺杂球形多孔炭，其特征在于，所述氮掺杂球形多孔炭采用权利要求1至8中任一项所述的制备方法制得，或所述氮掺杂球形多孔炭的球形度在0.9以上，氮含量为1.2～9.2％，BET比表面积为500～3000m2/g，孔容为0.5～1.5cm3/g，平均孔径为1.6～8nm。10.一种权利要求9所述的氮掺杂球形多孔炭在血液净化、超级电容器电极材料或催化剂载体领域的应用。2CN110171827A说明书1/8页氮掺杂球形多孔炭、其制备方法及其应用技术领域[0001]本发明涉及煤化工领域，具体而言，涉及一种氮掺杂球形多孔炭、其制备方法及其