氮掺杂铑炭催化剂及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113499794A(43)申请公布日2021.10.15(21)申请号202111068462.3C07B53/00(2006.01)(22)申请日2021.09.13(71)申请人苏州欣诺科生物科技有限公司地址215000江苏省苏州市苏州工业园区长阳街425号(72)发明人倪自林钱棋春张佳琪马家豪(74)专利代理机构广州华进联合专利商标代理有限公司44224代理人侯武娇(51)Int.Cl.B01J27/24(2006.01)B01J21/18(2006.01)B01J37/12(2006.01)B01J37/06(2006.01)B01J37/16(2006.01)权利要求书1页说明书10页附图4页(54)发明名称氮掺杂铑炭催化剂及其制备方法和应用(57)摘要本发明涉及一种氮掺杂铑炭催化剂及其制备方法和应用。所述氮掺杂铑炭催化剂的制备方法，包括如下步骤：混合活性炭、含氮化合物和第一溶剂进行回流反应，制备氮掺杂活性炭；所述氮掺杂活性炭中，所述含氮化合物中的N原子以化学氮的形态与所述活性炭中的C原子连接；混合所述氮掺杂活性炭、铑盐和第二溶剂进行浸渍处理，制备催化剂前体；对所述催化剂前体进行还原反应和碱处理，制备所述氮掺杂铑炭催化剂。该制备方法制备得到的氮掺杂铑炭催化剂能够高收率、高选择性地催化氢化反应制备手性化合物，且适用于工业化生产应用。CN113499794ACN113499794A权利要求书1/1页1.一种氮掺杂铑炭催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：混合活性炭、含氮化合物和第一溶剂进行回流反应，制备氮掺杂活性炭；所述氮掺杂活性炭中，所述含氮化合物中的N原子以化学氮的形态与所述活性炭中的C原子连接；混合所述氮掺杂活性炭、铑盐和第二溶剂进行浸渍处理，制备催化剂前体；对所述催化剂前体进行还原反应和碱处理，制备所述氮掺杂铑炭催化剂。2.根据权利要求1所述的氮掺杂铑炭催化剂的制备方法，其特征在于，所述含氮化合物选自二乙烯三胺、乙二胺、N,N,N’,N’‑四甲基乙烯基二胺、N,N,N’,N’,N’’‑五甲基二乙烯、三乙烯四胺、四乙烯五胺和多乙烯多胺中的至少一种。3.根据权利要求1所述的氮掺杂铑炭催化剂的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂为体积比为(1~2):1的水和乙醇的混合液。4.根据权利要求1所述的氮掺杂铑炭催化剂的制备方法，其特征在于，所述活性炭与所述含氮化合物的质量比为(1~5):1。5.根据权利要求1所述的氮掺杂铑炭催化剂的制备方法，其特征在于，制备所述氮掺杂活性炭的过程中，回流反应结束后还包括干燥步骤：在350K~360K温度条件下干燥8h~20h。6.根据权利要求15任一项所述的氮掺杂铑炭催化剂的制备方法，其特征在于，进行回~流反应之前，还包括活性炭预处理步骤：采用酸对所述活性炭进行氧化处理。7.根据权利要求1~5任一项所述的氮掺杂铑炭催化剂的制备方法，其特征在于，混合所述氮掺杂活性炭、铑盐和第二溶剂的步骤包括：混合所述氮掺杂活性炭与第二溶剂，制备氮掺杂活性炭分散液；液；混合所述铑盐与第二溶剂，在310K~320K温度条件下搅拌溶解，制备铑盐溶混合所述氮掺杂活性炭分散液和铑盐溶液。8.根据权利要求1~5任一项所述的氮掺杂铑炭催化剂的制备方法，其特征在于，浸渍处理的条件包括：在310K~320K温度条件下浸渍1.5h~2.5h。9.根据权利要求1~5任一项所述的氮掺杂铑炭催化剂的制备方法，其特征在于，还原反应采用的还原剂选自水合肼、甲醛、甲酸、甲酸钠和硼氢化钠中的任意一种或多种；及/或碱处理采用的碱选自氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠和氢氧化钾中的任意一种或多种。10.根据权利要求1~5任一项所述的氮掺杂铑炭催化剂的制备方法，其特征在于，还原反应的条件包括：在310K~320K温度条件下反应15min~45min；及/或碱处理的条件包括：在350K~360K温度条件下处理1.5h~2.5h。11.权利要求1~10任一项所述的制备方法制备得到的氮掺杂铑炭催化剂。12.权利要求11所述的氮掺杂铑炭催化剂在催化不对称氢化反应中的应用。13.一种手性八氢联萘酚的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：采用催化剂催化联萘酚的不对称氢化反应，制备所述手性八氢联萘酚；其中，所述催化剂为权利要求11所述的氮掺杂铑炭催化剂。14.根据权利要求13所述的手性八氢联萘酚的合成方法，其特征在于，所述催化剂的质量为所述联萘酚质量的0.01%~0.1%。15.根据权利要求13或14所述的手性八氢联萘酚的合成方法，其特征在于，不对称氢化反应的条件包括：氢气压力为0.5MPa~2MPa、温度为310K~320K。2CN113499794A说明书1/10页氮掺杂铑炭催化剂及其制