预览加载中,请您耐心等待几秒...
1/8
2/8
3/8
4/8
5/8
6/8
7/8
8/8

在线预览结束,喜欢就下载吧,查找使用更方便

如果您无法下载资料,请参考说明:

1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币

2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费

3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110183359A(43)申请公布日2019.08.30(21)申请号201910499335.5(22)申请日2019.06.11(71)申请人河南中医药大学地址450046河南省郑州市郑东新区金水东路156号(72)发明人钟铮密霞张京玉杨怀霞(74)专利代理机构郑州天阳专利事务所(普通合伙)41113代理人聂孟民(51)Int.Cl.C07C303/22(2006.01)C07C309/42(2006.01)C07C37/00(2006.01)C07C39/15(2006.01)B01J29/85(2006.01)权利要求书2页说明书4页附图1页(54)发明名称一种2,2’-二羟基联苯的制备方法(57)摘要本发明涉及2,2’-二羟基联苯的制备方法,可有效解决现有方法操作繁琐、生产成本高、收率低和对环境污染的问题。在室温下,将4,4’-联苯二磺酸与铬锰负载的SAPO-11分子筛催化剂混合在溶剂中,加过氧化氢水溶液,升温至60-100℃,保温搅拌8小时,然后冷却至室温,过滤除去分子筛催化剂,滤液减压蒸除,得2,2’-二羟基4,4’-联苯二磺酸;将得到的2,2’-二羟基4,4’-联苯二磺酸与稀硫酸混合,升温至100℃下搅拌2小时,冷却后析出白色固体,过滤后得成品2,2’-二羟基联苯;本发明提供了一种2,2’-二羟基联苯的绿色制备方法,原料价格低,反应副产物少,废弃物少,得率高,节能环保,有巨大的经济和社会效益。CN110183359ACN110183359A权利要求书1/2页1.一种2,2’-二羟基联苯的制备方法,其特征在于,在室温下,将4,4’-联苯二磺酸与铬锰负载的SAPO-11分子筛催化剂混合在溶剂中,加过氧化氢水溶液,升温至60-100℃,保温搅拌8小时,然后冷却至室温,过滤除去分子筛催化剂,滤液减压蒸除,得2,2’-二羟基4,4’-联苯二磺酸;将得到的2,2’-二羟基4,4’-联苯二磺酸与稀硫酸混合,升温至100℃下搅拌2小时,冷却后析出白色固体,过滤后得成品2,2’-二羟基联苯;所述的溶剂为:乙醇、异丙醇、叔丁醇,正丁醇,二氧六环的一种或两种以上的混合物;所述铬锰负载的SAPO-11分子筛催化剂的铬质量含量为1%~5%,锰质量含量为1%~5%;所述的4,4’-联苯二磺酸︰铬锰负载的SAPO-11分子筛︰过氧化氢的质量比为1︰0.1~0.3︰0.5~1;所述的稀硫酸浓度为质量百分比1%~5%,与4,4’-联苯二磺酸的质量比为5~10︰1;所述的催化剂铬锰负载的SAPO-11分子筛的制备方法为:将硝酸铬、硝酸锰溶于去离子水中后,加入SAPO-11分子筛,搅拌均匀后,110℃下烘干1小时,然后置于500℃下焙烧3小时即得;硝酸铬与硝酸锰的用量以铬锰元素的含量计量,满足铬元素与SAPO-11分子筛质量比为1~3︰100,锰元素与SAPO-11分子筛质量比为1~3︰100,SAPO-11分子筛与去离子水用量比为0.8克/1毫升。2.根据权利要求1所述的2,2’-二羟基联苯的制备方法,其特征在于,在室温下,将4,4’-联苯二磺酸与铬锰负载的SAPO-11分子筛催化剂混合在溶剂中,加过氧化氢水溶液,升温至70-90℃,保温搅拌8小时,然后冷却至室温,过滤除去分子筛催化剂,滤液减压蒸除,得2,2’-二羟基4,4’-联苯二磺酸;将得到的2,2’-二羟基4,4’-联苯二磺酸与稀硫酸混合,升温至100℃下搅拌2小时,冷却后析出白色固体,过滤后得成品2,2’-二羟基联苯;所述铬锰负载的SAPO-11分子筛催化剂的铬质量含量为2~4%,锰质量含量为2~4%;所述的4,4’-联苯二磺酸︰铬锰负载的SAPO-11分子筛︰过氧化氢的质量比为1︰0.15~0.25︰0.6~0.9;所述的稀硫酸浓度为质量百分比2~4%,与4,4’-联苯二磺酸的质量比为6~9︰1;所述的催化剂铬锰负载的SAPO-11分子筛的制备方法为:将硝酸铬、硝酸锰溶于去离子水中后,加入SAPO-11分子筛,搅拌均匀后,110℃下烘干1小时,然后置于500℃下焙烧3小时即得;硝酸铬与硝酸锰的用量以铬锰元素的含量计量,满足铬元素与SAPO-11分子筛质量比为1.5~2.5︰100,锰元素与SAPO-11分子筛质量比为1.5~2.5︰100,SAPO-11分子筛与去离子水用量比为0.8克/1毫升。3.根据权利要求1所述的2,2’-二羟基联苯的制备方法,其特征在于,在室温下,将4,4’-联苯二磺酸与铬锰负载的SAPO-11分子筛催化剂混合在溶剂中,加过氧化氢水溶液,升温至75-85℃,保温搅拌8小时,然后冷却至室温,过滤除去分子筛催化剂,滤液减压蒸除,得2,2’-二羟基4,4’-联苯二磺酸;将得到的2,2’-二