一种1,2-二苯氧基乙烷的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110204429A(43)申请公布日2019.09.06(21)申请号201910388002.5(22)申请日2019.05.10(71)申请人江苏理工学院地址213001江苏省常州市中吴大道1801号(72)发明人庄严张韦杨廷海(74)专利代理机构常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙)32231代理人高姗(51)Int.Cl.C07C41/16(2006.01)C07C43/205(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种1,2-二苯氧基乙烷的制备方法(57)摘要本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种1,2-二苯氧基乙烷的制备方法，具体包括以下步骤：(1)于高压反应釜中加入氢氧化钙水溶液、甲基苯酚、四氯化碳进行水热反应，然后放置于烘箱中加热反应；(2)向反应液中边搅拌边滴加1,2-二氯乙烷，得到前驱体1,2-二苯氧基乙烷；(3)将前驱体放置于马弗炉中加热至180-220℃后保温处理，反应完成后将产物冷却并取出，研磨得1,2-二苯氧基乙烷。本发明产物收率达到86％以上，产物纯度达到97％以上，合成耗时短，收率高同时成本较低，大大减少产业化成本。CN110204429ACN110204429A权利要求书1/1页1.一种1,2-二苯氧基乙烷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)于高压反应釜中加入氢氧化钙水溶液、甲基苯酚、四氯化碳进行水热反应，然后放置于烘箱中加热反应；(2)向反应液中边搅拌边滴加1,2-二氯乙烷，得到前驱体1,2-二苯氧基乙烷；(3)将前驱体放置于马弗炉中加热至180-220℃后保温处理，反应完成后将产物冷却并取出，研磨得1,2-二苯氧基乙烷。2.根据权利要求1所述的1,2-二苯氧基乙烷的制备方法，其特征在于：步骤(1)中高压反应釜加热温度为70-80℃，反应时间为0.5-1h。3.根据权利要求1所述的1,2-二苯氧基乙烷的制备方法，其特征在于：步骤(1)中烘箱工作温度为70-80℃，反应时间为0.5-1h。4.根据权利要求1所述的1,2-二苯氧基乙烷的制备方法，其特征在于：步骤(1)中氢氧化钙水溶液、甲基苯酚的摩尔比为1:1，其中氢氧化钙水溶液的浓度为0.1mol/L。5.根据权利要求1所述的1,2-二苯氧基乙烷的制备方法，其特征在于：步骤(2)中反应温度为80-90℃。6.根据权利要求1所述的1,2-二苯氧基乙烷的制备方法，其特征在于：步骤(2)中1,2-二氯乙烷的滴加速度为2秒/滴，滴加时间为1-2h。7.根据权利要求1所述的1,2-二苯氧基乙烷的制备方法，其特征在于：产物1,2-二苯氧基乙烷的收率为86％以上，纯度为97％以上。2CN110204429A说明书1/2页一种1,2-二苯氧基乙烷的制备方法技术领域[0001]本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种1,2-二苯氧基乙烷的制备方法。背景技术[0002]1,2-二苯氧基乙烷作为新型热敏材料增感剂和潜在的聚烯烃催化剂添加剂而备受关注。仅有少数文献报道了1,2-二苯氧基乙烷合成,主要通过碱性水或乙醇介质中苯酚与1,2-二氯乙烷或者乙二醇磺酸酯为起始原料反应来制备，收率据报道最高可达80％，但是产品含有较多的杂质,合成的粗产品需要用高温精馏(收集温度200℃左右，真空度700Pa以下)的方法来提纯。此过程能耗大,且由于产物凝固点高，容易堵塞管道，对设备提出高要求。也有以1,2-二溴乙烷和苯酚为原料,乙醇为溶剂，合成1,2-二苯氧基乙烷的报道，但是产率仅有30％，反应中1,2-二溴乙烷易发生副反应转化成溴乙烯，导致低产率。发明内容[0003]本发明主要提供了一种1,2-二苯氧基乙烷的制备方法，该方法简单，合成工艺耗时短，产物收率高。其技术方案如下：[0004]一种1,2-二苯氧基乙烷的制备方法，包括以下步骤：[0005](1)于高压反应釜中加入氢氧化钙水溶液、甲基苯酚、四氯化碳进行水热反应，然后放置于烘箱中加热反应；[0006](2)向反应液中边搅拌边滴加1,2-二氯乙烷，得到前驱体1,2-二苯氧基乙烷；[0007](3)将前驱体放置于马弗炉中加热至180-220℃后保温处理，反应完成后将产物冷却并取出，研磨得1,2-二苯氧基乙烷。[0008]优选的，步骤(1)中高压反应釜加热温度为70-80℃，反应时间为0.5-1h。[0009]优选的，步骤(1)中烘箱工作温度为70-80℃，反应时间为0.5-1h。[0010]优选的，步骤(1)中氢氧化钙水溶液、甲基苯酚的摩尔比为1:1，其中氢氧化钙水溶液的浓度为0.1mol/L。[0011]优选的，步骤(2)中反应温度为80-90℃。[0012]优选的，步骤(2)中1,2-二氯乙烷的滴加速度为2秒/滴，滴加时间