一种快速测定大气颗粒物中持久性有机污染物的前处理方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110231206A(43)申请公布日2019.09.13(21)申请号201810179608.3(22)申请日2018.03.05(71)申请人北京化工大学地址100029北京市朝阳区北三环东路15号(72)发明人李蕾叶昌俊(51)Int.Cl.G01N1/34(2006.01)G01N30/06(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种快速测定大气颗粒物中持久性有机污染物的前处理方法(57)摘要本发明属于环境有机污染物分析方法应用领域，特别涉及到将一种具有特殊形貌和大比表面的双金属复合氧化物纳米材料作为加速溶剂萃取填料应用于大气颗粒物样品中多种持久性有机污染物的前处理过程。采用同位素稀释质谱法进行检测，颗粒物样品中多种持久性有机污染物加标回收率为80.0-120.0%，相对标准偏差均在0.5-7.0%。该前处理分析方法快速准确有效且符合绿色化学要求，可应用于大气颗粒物中多种有机物的常规检测。CN110231206ACN110231206A权利要求书1/1页1.一种测定大气颗粒物中多种持久性有机污染物的前处理方法，其特征是将一种具有特殊形貌和大比表面积的双金属氢氧化物的煅烧产物作为选择性吸附剂填料实现大气颗粒物样品中持久性有机污染物的同步提取和净化。2.根据权利要求1所述的双金属复合氧化物吸附材料，其特征是由反相微乳体系制备的双金属氢氧化物在一定温度下煅烧得到；所述的双金属氢氧化物，其特征在于双金属氢2+3+x-n-2+2+2+3+3+氧化物组成为[M1-xMx(OH)2]Ax/n•mH2O，其中M可以是Mg与Zn，M为Al，x满足0.2n-2-2--2≤x≤0.4，A为SO4,CO3或NO3；所述的双金属复合氧化物比表面积在60~150m/g，具有特殊形貌，特别是具有球状或花状多级结构。3.根据权利要求1，2所述的具有特殊形貌的双金属复合氧化物，其特征在于可作为极性吸附剂用于加速溶剂萃取填料用量为0.5-2.0g。4.根据权利要求1，2，3所述的前处理方法，其特点是可以将提取和净化一体化，用于测定大气颗粒物中的持久性有机污染物，大气颗粒物样品的提取溶剂比为正己烷/二氯甲烷（1:1,v/v），提取温度为120℃，循环4次，静态萃取10分钟。5.根据权利要求1，2，3，4所述的前处理方法，对26种硝基多环芳烃（1-硝基萘、2-硝基萘、1-甲基-4-硝基萘、1-甲基-5-硝基萘、1-甲基-6-硝基萘、2-甲基-4-硝基萘、2-硝基联苯、3-硝基联苯、4-硝基联苯、5-硝基苊、2-硝基芴、2-硝基菲、3-硝基菲、9-硝基菲、2-硝基蒽、9-硝基蒽、2-硝基荧蒽、1-硝基芘、2-硝基芘、4-硝基芘、6-硝基䓛、7-硝基苯并[a]蒽、3-硝基苯并蒽酮、6-硝基苯并[a]芘、1-硝基苯并[a]芘、3-硝基苯并[a]芘）添加回收率在80~120%之间，对31种多环芳烃（萘、联苯、苊烯、苊、芴、二苯并噻吩、菲、蒽、4H-环五菲、荧蒽、芘、苯并[ghi]荧蒽、环戊[cd]芘、苯并[c]菲、苯并[a]蒽、䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[a]荧蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘、苝、茚并[1,2,3-cd]芘、苯并[ghi]苝、蒽嵌蒽、二苯并[a,j]蒽、二苯并[a,c]蒽、二苯并[a,h]蒽，苯并[b]䓛、苉）添加回收率在80%-120%，对11种多溴联苯醚（BDE-47、BDE-100、BDE-99、BDE-85、BDE-154、BDE-153、BDE-183、BDE-197、BDE-203、BDE-196、BDE-207）添加回收率在96%-106%，对7种多氯联苯（PCB28、PCB52、PCB-101、PCB-118、PCB-153、PCB-138、PCB-180）添加回收率在97%-99%，对4种德克隆（DechloranePlus、Dechlorane602、Dechlorane603、Dechlorane604）添加回收率在101%-115%，相对标准偏差均为0.3–7.0%。2CN110231206A说明书1/4页一种快速测定大气颗粒物中持久性有机污染物的前处理方法技术领域[0001]本发明属于环境有机污染物分析方法应用领域，特别涉及到具有特殊形貌与大比表面积的双金属氢氧化物的煅烧产物在大气颗粒物样品选择性加速溶剂萃取中的应用。背景技术[0002]大气颗粒物是一种重要的空气污染物，有机物是大气颗粒物的主要成分。因其对健康和生态的潜在危害，大气颗粒物及其上吸附的持久性有机污染物备受关注。多环芳烃（PAHs）是一类广泛存在于大气颗粒物中的致癌致畸性有机污染物，它是两个以上苯环以稠环形式相连的有机化合物，其