一种大气悬浮颗粒物中痕量金属的快速测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111060467A(43)申请公布日2020.04.24(21)申请号202010006427.8(22)申请日2020.01.03(71)申请人四川中衡检测技术有限公司地址618000四川省德阳市金沙江东路207号(72)发明人杨明菊杨波雷雨付一朱欣荣(74)专利代理机构成都知集市专利代理事务所(普通合伙)51236代理人杨柳(51)Int.Cl.G01N21/31(2006.01)G01N1/28(2006.01)权利要求书1页说明书2页附图1页(54)发明名称一种大气悬浮颗粒物中痕量金属的快速测定方法(57)摘要本发明公开了一种大气悬浮颗粒物中痕量金属的快速测定方法，该方法采用原子吸收分光光度法，方法步骤如下，步骤一，采用大气采样器将空气中颗粒物采集在过氯乙烯滤膜上；步骤二，将采过样的过氯乙烯滤膜直接放入烧杯中；步骤三，加入硝酸-高氯酸进行消化溶解完全；步骤四，制备成样品溶液；步骤五，然后将溶液引入火焰或石墨炉原子化器内，用标准曲线法或标准加入法测定溶液中各元素的浓度。与现有技术相比，本发明提出了一种大气悬浮颗粒物中痕量金属的快速测定的方法，利用硝酸-高氯酸与过氯乙烯滤膜的完全消解，简化了样品溶液的制备，原来需要3小时完成的工作，只需30min即可完成，大大缩短的检测的工艺步骤和时间。CN111060467ACN111060467A权利要求书1/1页1.一种大气悬浮颗粒物中痕量金属的快速测定方法，该方法采用原子吸收分光光度法，其特征在于：方法步骤如下，步骤一，采用大气采样器将空气中颗粒物采集在过氯乙烯滤膜上；步骤二，将采过样的过氯乙烯滤膜直接放入烧杯中；步骤三，加入硝酸-高氯酸进行消化溶解完全；步骤四，制备成样品溶液；步骤五，然后将溶液引入火焰或石墨炉原子化器内，用标准曲线法或标准加入法测定溶液中各元素的浓度。2.根据权利要求1所述的一种大气悬浮颗粒物中痕量金属的快速测定方法，其特征在于：大气悬浮颗粒物中的痕量金属为75铜、锌、镉、铬、锰及镍。3.根据权利要求2所述的一种大气悬浮颗粒物中痕量金属的快速测定方法，其特征在于：步骤三中，加入的硝酸-高氯酸按照9:1的比例。4.根据权利要求3所述的一种大气悬浮颗粒物中痕量金属的快速测定方法，其特征在于：步骤三中，放入硝酸-高氯酸后，立即放置于电热板上进行加热消解，消解温度控制在180°，消解时间30min。5.根据权利要求4所述的一种大气悬浮颗粒物中痕量金属的快速测定方法，其特征在于：步骤四中，消解至近干取下冷却，用纯水定容至25ml或50ml，获得成样品溶液。2CN111060467A说明书1/2页一种大气悬浮颗粒物中痕量金属的快速测定方法技术领域[0001]本发明涉及一种空气质量检测方法，尤其涉及一种大气悬浮颗粒物中痕量金属的快速测定方法。背景技术[0002]悬浮颗粒物(SP)中痕量金属(如Pb、Cd、Zn等)是重要的大气污染物之一。这些颗粒中的金属元素多来源于人为污染，主要存在于《2.5um的细小颗粒物中。目前已证实颗粒物中至少有10种痕量金属具有生物毒性，以Cd、As等为代表的无机金属元素及其化合物，不但对人体具有毒害，而且具有致癌作用。在一些城市中Pb、Cd已达有害水平。用大流量采样器或中流量采样器将SP采集在滤料山，样品酸消解处理后，用原子吸收分光光度法作颗粒物各组分分析。[0003]目前原子吸收分光光度法采用的滤膜为玻璃纤维滤膜，消解难以完全。在样品溶液制备过程中，需要采用硫酸-灰化法：取适量样品滤膜于铂坩埚货裂解石墨坩埚中，加入0.7％硫酸溶液2ml，使样品充分润湿，浸泡1h，然后再电热板上加热，小心蒸干。将坩埚置于马弗炉中400℃±10℃加热4h，至有机物完全烧尽。停止加热，待炉温降至300℃以下时，取出坩埚，冷却至室温，加4～6滴氢氟酸，摇动使其中残渣溶解。在电热板上小心加热至干，再加7～8滴硝酸，继续加热至干，用0.16mol/L硝酸溶液将样品定量转移至10ml容量瓶中，并稀释至标线，摇匀，即为待测样品溶液。然后按与标准曲线绘制相同的仪器工作条件测定样品溶液的吸光度。取同批号、等面积的空白滤膜，按样品测定步骤测定空白值。[0004]需要采用采用硫酸-灰化法进行消解，样品溶液的制备过程需要3个多小时才能完成，辅助设备多、工序复杂、耗时长、测定慢、影响测底精准度。发明内容[0005]本发明的目的就在于提供一种解决上述问题，能对大气悬浮颗粒物中痕量金属的快速测定方法。[0006]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种大气悬浮颗粒物中痕量金属的快速测定方法，该方法采用原子吸收分光光度法，方法步骤如下，[0007]步骤一，采用大气采样器将空气中颗粒物采集在过氯乙烯滤膜上；[000