一种酸性磷酸酯胺盐的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110257130A(43)申请公布日2019.09.20(21)申请号201910617953.5(22)申请日2019.07.10(71)申请人新乡市瑞丰新材料股份有限公司地址453700河南省新乡市新乡县大召营镇（新获路北）(72)发明人王世俊徐坤范金凤(74)专利代理机构北京汇信合知识产权代理有限公司11335代理人薛永谦(51)Int.Cl.C10M137/08(2006.01)C10M169/04(2006.01)C10M177/00(2006.01)C10N30/06(2006.01)C10N30/08(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种酸性磷酸酯胺盐的制备方法(57)摘要本发明公开了一种酸性磷酸酯胺盐的制备方法，包括：将正丁醇、异辛醇和溶剂石油醚混合，分批加入五氧化二磷，反应制得酸性磷酸酯中间体；在酸性磷酸酯中间体中分批加入十二胺，反应一段时间后，常减压蒸出溶剂石油醚，加入一定量环烷基基础油，过滤得到丁基异辛基酸性磷酸酯十二胺盐，即为酸性磷酸酯胺盐。本发明产品的收率大于99％，产品氮含量和磷含量高，同时产品低温流动性良好，不出现凝固现象,使用石油醚作溶剂，减少对环境和人体的危害。CN110257130ACN110257130A权利要求书1/1页1.一种酸性磷酸酯胺盐的制备方法，其特征在于，包括：将正丁醇、异辛醇和溶剂石油醚混合，分批加入五氧化二磷，反应制得酸性磷酸酯中间体；在所述酸性磷酸酯中间体中分批加入十二胺，反应完成后，常减压蒸出溶剂石油醚；加入一定量环烷基基础油，过滤得到丁基异辛基酸性磷酸酯十二胺盐。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述五氧化二磷在0-9℃下分批加入。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述五氧化二磷加入完成后，升温至91-100℃，回流反应4-6小时。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述十二胺在0-9℃下分批加入。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述十二胺加入完成后，升温至91-100℃，回流反应3.5-5.5小时。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述正丁醇与异辛醇的总摩尔数：五氧化二磷摩尔数＝(2-6):1。7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述正丁醇摩尔数：异辛醇摩尔数＝(1-10)：(10-1)。8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述五氧化二磷摩尔数：十二胺摩尔数1：(1-3)。9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石油醚常减压蒸馏温度为100-120℃。10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环烷基基础油包括植物油、矿物油和合成油中的一种或几种。2CN110257130A说明书1/4页一种酸性磷酸酯胺盐的制备方法技术领域[0001]本发明涉及抗磨剂技术领域，尤其涉及一种作为抗磨剂的酸性磷酸酯胺盐的制备方法。背景技术[0002]酸性磷酸酯胺盐是一种磷氮型抗磨剂，具有抗磨擦、抑制腐蚀及防锈等多种功能，油溶性、配伍性好，可减少腐蚀抑制剂及其它添加剂的用量，降低成本，可用于齿轮油、液压油及其它工业设备用油中。[0003]中国专利CN85102089A公开了齿轮油磷氮抗磨剂及其制备方法和应用，其制备方法为：[0004]1、将五氧化二磷和苯混合，10-30℃滴加异辛醇；滴加完毕后，70-90℃下反应1小时，室温下过滤得到酸性磷酸酯中间产品；[0005]2、将正十八胺和苯混合，10-30℃滴加第1步的酸性磷酸酯中间产品；70-90℃下反应1小时，蒸出溶剂苯，趁热过滤得到异辛基酸性磷酸酯十八胺盐，P％＝5.8、N％＝2.3、收率95％。[0006]上述制备方法存在的缺点为：[0007]1、收率较低，只有95％；[0008]2、产品低温流动性不好，10℃以下出现凝固现象，不易倾倒；在冬天使用以及工业化生产中会堵塞管道，需要额外加热，处理起来相当麻烦；[0009]3、酸性磷酸酯胺盐的磷含量和氮含量较低，这会导致产品的抗磨性能变差；[0010]4、使用溶剂苯，毒性较大，对环境和人体健康不利。发明内容[0011]针对上述问题中存在的不足之处，本发明提供一种酸性磷酸酯胺盐的制备方法。[0012]为实现上述目的，本发明提供一种酸性磷酸酯胺盐的制备方法，包括：[0013]将正丁醇、异辛醇和溶剂石油醚混合，分批加入五氧化二磷，反应制得酸性磷酸酯中间体；[0014]在所述酸性磷酸酯中间体中分批加入十二胺，反应完成后，常减压蒸出溶剂石油醚；加入一定量环烷基基础油，过滤得到丁基异辛基酸性磷酸酯十二胺盐。[0015]作为本发明的进一步改进，所述五氧化二磷在0-9℃下分批加入。[0016]作为本发明的进一步改进，所述五氧化二