一种以米糠油精炼皂脚为原料提取谷维素的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110294784A(43)申请公布日2019.10.01(21)申请号201910529378.3(22)申请日2019.06.19(71)申请人湖南华诚生物资源股份有限公司地址410205湖南省长沙市高新区杏康南路8号(72)发明人黄华学刘庚贵刘永胜(74)专利代理机构长沙星耀专利事务所(普通合伙)43205代理人黄纯能(51)Int.Cl.C07J53/00(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称一种以米糠油精炼皂脚为原料提取谷维素的方法(57)摘要一种以米糠油精炼皂脚为原料提取谷维素的方法，包括以下步骤：（1）醇提；（2）固液分离；（3）脱酸脱脂脱色与洗涤；（4）精制；（5）结晶；（6）过滤与洗涤；（7）干燥。利用本发明制得的谷维素成品为白色粉末，系米糠来源的纯天然谷维素，所得谷维素的纯度可高达99%，杂质含量少，谷维素的最终收率＞70%；本发明不使用甲醇等毒性大的溶剂，且去除了工艺过程中的溶剂残留，使用食用乙醇在产品成型的最后工艺环节，使产品谷维素符合出口要求；生产工艺简单，易于操作和实现；由于是使用油脂行业生产米糠油的副产品米糠油精炼皂脚为原料，所以生产成本低，适合工业化生产。CN110294784ACN110294784A权利要求书1/1页1.一种以米糠油精炼皂脚为原料提取谷维素的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）醇提：将米糠油精炼皂脚加热软化，加入食用乙醇并混合均匀，调节pH，加热提取，过滤，得提取液；（2）固液分离：调节pH，待沉淀完全后，过滤，分别收集滤液与沉淀，滤液用于制备副产品米糠油脂肪酸，沉淀用于制备谷维素；（3）脱酸脱脂脱色与洗涤：向沉淀中加入异丙醇，加热搅拌并混合均匀，过滤，去除残存脂肪酸与大部分脂类杂质以及色素，得脱酸脱脂脱色沉淀；再向脱酸脱脂脱色沉淀中加入纯化水，搅拌并混合均匀，过滤与洗涤，去除残存的异丙醇；（4）精制：向脱酸脱脂脱色沉淀中加入6号溶剂油或石油醚，加热搅拌混合均均，过滤，去除残存脂类杂质和色素，得类白色的精制沉淀；（5）结晶：向精制沉淀中加入食用乙醇，加热搅拌溶解，放冷至室温，析晶，得白色的沉淀；（6）过滤与洗涤：待晶体析出完全以后，过滤，并用纯化水洗涤沉淀，得结晶沉淀；（7）干燥：将结晶沉淀干燥得成品谷维素。2.根据权利要求1所述的以米糠油精炼皂脚为原料提取谷维素的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述米糠油精炼皂脚加热软化的温度为35～65℃，所述食用乙醇的体积浓度为80%～95%，食用乙醇的用量为皂脚重量的3～6倍，调节pH所用物质为氢氧化钠水溶液，相应质量浓度为2～10%，调节pH为8～11，提取加热温度为50～65℃，提取时间为10～40min，过滤方式为沉降离心或碟式离心或管式离心。3.根据权利要求1或2所述的以米糠油精炼皂脚为原料提取谷维素的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述调节pH所用物质为盐酸或硫酸水溶液，相应质浓度为5～20%，调节pH为6.5～7.5，沉淀完全的时间为2～12h，过滤方式为抽滤或沉降离心或管式离心或碟式离心。4.根据权利要求1或2所述的以米糠油精炼皂脚为原料提取谷维素的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述脱酸脱脂脱色溶剂为异丙醇，加入量为沉淀重量的1～3倍，加热温度为40～60℃，过滤方式为抽滤或沉降离心或布袋离心或管式离心或碟式离心；加入纯化水的量为沉淀重量的2～6倍，加入次数为1～3次，过滤方式为抽滤或布袋离心，洗涤方式为向抽滤沉淀或布袋离心沉淀少量分次加入。5.根据权利要求1或2所述的以米糠油精炼皂脚为原料提取谷维素的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述精制溶剂为6号溶剂油或石油醚，加入量为沉淀重量的1～3倍，加热温度为45～60℃，过滤方式为抽滤或沉降离心或布袋离心或管式离心。6.根据权利要求1或2所述的以米糠油精炼皂脚为原料提取谷维素的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述结晶溶剂为食用乙醇，相应的体积浓度为85%～95%，食用乙醇的加入量为精制沉重量的15～25倍，加热温度为55～80℃，放冷方式为室温放置自然冷却或通冷却水放置或0～4℃冷藏。7.根据权利要求1或2所述的以米糠油精炼皂脚为原料提取谷维素的方法，其特征在于，步骤（6）中，所述过滤方式为抽滤或布袋离心，加入纯化水的量为沉淀重量的2～6倍，加入次数为1～3次，洗涤方式为向抽滤沉淀或布袋离心沉淀少量分次加入。8.根据权利要求1或2所述的以米糠油精炼皂脚为原料提取谷维素的方法，其特征在于，步骤（7）中，所述结晶沉淀的干燥方式为鼓风干燥或真空干燥，干燥温度为55～65℃。2CN110294784A说明书1/7页一种以米糠油精炼皂脚为原料提取谷维素的方法技术领域[0001]本发明