一种以含谷维素的皂脚为原料制备谷维素的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110746478A(43)申请公布日2020.02.04(21)申请号201911156181.6(22)申请日2019.11.22(71)申请人湖南华诚生物资源股份有限公司地址410006湖南省长沙市岳麓区高新开发区东方红街道杏康南路8号(72)发明人黄华学刘庚贵刘永胜(74)专利代理机构北京领科知识产权代理事务所(特殊普通合伙)11690代理人艾变开(51)Int.Cl.C07J53/00(2006.01)权利要求书1页说明书9页(54)发明名称一种以含谷维素的皂脚为原料制备谷维素的方法(57)摘要本发明提供了一种以含谷维素的皂脚为原料制备谷维素的方法，包括以下步骤：1)碱醇热溶；2)保温精滤；3)保温超滤膜分离；4)保温脱色；5)酸化中和与过滤；6)洗涤；7)干燥。其中步骤1)至步骤4)的温度控制在50-60℃。本发明特征在于在50-60℃下保温操作，配合膜分离、脱色和洗涤的特定工艺条件，最终制得产品为白色粉末，谷维素纯度高于98％，收率高于73％，达到了纯度和收率都较高的优势；本发明不使用甲醇、乙醚、已烷、溶剂油等有毒或易燃易爆的有机溶剂，提高了产品使用安全性，使谷维素符合出口要求；生产工艺简单，生产设备要求低，易于操作和实现；生产成本低，适合工业化生产。CN110746478ACN110746478A权利要求书1/1页1.一种以含谷维素的皂脚为原料制备谷维素的方法，包括以下步骤：1)、碱醇热溶：向原料加入乙醇，加热至50-60℃，调节体系至弱碱性，使原料溶解，得溶解液；2)、保温精滤：保持步骤1)中的温度，使用精密过滤器将溶解液过滤；3)、保温超滤膜分离：在50-60℃条件下，将滤液通过耐高温超滤膜进行膜分离，收集1000-5000分子量区段的膜分离液；4)、保温脱色：向膜分离液中加入无机脱色剂，充分搅拌，过滤，得脱色液。5)、酸化中和与过滤：用稀酸中和脱色液，冷却，放置，使沉淀完全析出，离心，收集离心沉淀；6)、洗涤：向离心沉淀中依次进行乙酸乙酯、高浓度乙醇、温水的洗涤，所述洗涤是向离心沉淀加入上述溶剂或溶液的洗涤液，充分搅拌混匀，离心得到离心沉淀，进行下一步的洗涤；7)、干燥。将沉淀干燥，得到谷维素成品。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)至步骤4)中体系保持温度在50-60℃。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述乙醇是指浓度大于80％的乙醇，优选浓度大于85％的乙醇，更为优选地，采用浓度大于85％的乙醇；乙醇加入量为含谷皂基重量的5-10倍；所述加热是指加热温度至50-60℃；所述调节为弱碱性是指用碱性氢氧化物，比如氢氧化钠，氢氧化剂调节pH为8.5-9.5。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，过滤的温度控制在50℃-60℃；所述过滤采用带有折叠滤芯的精密过滤器，其中滤芯孔径为0.45μm，操作压力为0.2-0.4MPa。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中，所述耐高温超滤膜材质为聚醚砜，可承受温度为80℃。6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中，所述膜的截留分子量设置为1000-5000，膜运行压力为1.0-2.0MPa。7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述膜分离的顺序是先过分子量为5000的超滤膜，收集膜下游液，即透过液，再将透过液过分子量为1000的超滤膜，收集膜上游液，即截留液。8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)中，所述脱色剂为活性白土和活性碳中的至少一种，脱色剂添加量为含谷维素的皂脚原料重量的3-6％；优选地，所述脱色剂为活性白土和活性炭按照质量比1-2:1-2的复配。9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤6)中，使用高浓度乙醇和/或温水的洗涤步骤中，是向上一步的离心沉淀中加入50-70％的高浓度乙醇/或温水，充分搅拌混匀，离心，再向离心机内分次加入剩余的高浓度乙醇/或温水。所述分次加入的次数没有特别的限定，一般可以为分为2-4次均匀加入剩余洗涤液即可。10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤6)中离心沉淀的质量和洗涤液，即乙酸乙酯、高浓度乙醇和温水的体积按照质量体积比(kg/L)为1-2:2-5:2-5:3-6进行，优选地，乙酸乙酯、高浓度乙醇和温水的体积按照质量体积比(kg/L)为为1-1.3:2-3:3-4:3.5-5。2CN110746478A说明书1/9页一种以含谷维素的皂脚为原料制备谷维素的方法技术领域[0001]本发明属于植物提取分离技术领域，涉及一种制备谷维素的方法，具体涉及一种以含谷维素的皂脚为原料制备谷维素的方法。背景技术[0002]谷维素(Oryzanol)存在于米糠油中，系以三萜(烯)醇为主体的阿