乙酰柠檬酸三辛酯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110305013A(43)申请公布日2019.10.08(21)申请号201910718648.5(22)申请日2019.08.05(71)申请人江苏开来医药科技有限公司地址214203江苏省无锡市宜兴市芳桥工业区虎皇大道马塘桥东100米(72)发明人张磊(51)Int.Cl.C07C67/31(2006.01)C07C69/67(2006.01)权利要求书1页说明书1页(54)发明名称乙酰柠檬酸三辛酯的制备方法(57)摘要本发明涉及有增塑剂合成技术领域，具体地说是乙酰柠檬酸三辛酯的制备方法。乙酰柠檬酸三辛酯的制备方法，包括以下过程，按比例计量原料，原料为柠檬酸三辛脂、乙酸酐，原料投入酰化釜升温，并加入催化剂，进行反应，反应到一定的时间后，开始减压，脱酸回收乙酸，脱酸后进行中和、水洗，最后活性炭进行脱色，干燥、过滤，得到乙酰柠檬酸三辛酯。与现有技术相比，本发明提供的乙酰柠檬酸三辛酯的制备方法，收率高，收率大于97.30%；反应条件温和，反应时间短，成本低。CN110305013ACN110305013A权利要求书1/1页1.乙酰柠檬酸三辛酯的制备方法，其特征在于：包括以下过程，按比例计量原料，原料为柠檬酸三辛脂、乙酸酐，原料投入酰化釜升温，并加入催化剂，进行反应，反应到一定的时间后，开始减压，脱酸回收乙酸，脱酸后进行中和、水洗，最后活性炭进行脱色，干燥、过滤，得到乙酰柠檬酸三辛酯。2.根据权利要求1所述的乙酰柠檬酸三辛酯的制备方法，其特征在于：所述的柠檬酸三辛脂、乙酸酐质量的配比为1:1.5；催化剂为柠檬酸三辛脂的质量1.5%。3.根据权利要求1所述的乙酰柠檬酸三辛酯的制备方法，其特征在于：所述的反应，温度控制为90℃；反应时间为4.75h。2CN110305013A说明书1/1页乙酰柠檬酸三辛酯的制备方法技术领域[0001]本发明涉及有增塑剂合成技术领域，具体地说是乙酰柠檬酸三辛酯的制备方法。背景技术[0002]柠檬酸酯类增塑剂是一种非石油原料生产的环保型增塑剂，无毒安全，是国内外塑料行业的首选环保型增塑剂之一，具有相容性好、增速效益高、无毒、挥发性小等特点，而且经其增塑后的塑料低温绕曲性好，在熔材时对热稳定，不变色，其耐寒性、耐光性、耐水性、抗霉性优良，但由于其价格相对较高，目前主要用于无毒安全性要求高的领域。乙酰柠檬酸三辛酯与其他无毒增塑剂共用可提高制品硬度，尤其对软的纤维醚更为适用。[0003]现有合成柠檬酸三辛酯技术中的催化剂均存在着各种各样的问题，例如合成过程复杂，反应温度高，反应条件限制性高，催化剂成本高、产品质量可控性较低的缺点，不太适合于工业化生产。发明内容[0004]本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种乙酰柠檬酸三辛酯的制备方法，该方法反应条件温和，反应时间短，成本低。[0005]实现本发明目的的具体技术方案是：乙酰柠檬酸三辛酯的制备方法，包括以下过程，按比例计量原料，原料为柠檬酸三辛脂、乙酸酐，原料投入酰化釜升温，并加入催化剂，进行反应，反应到一定的时间后，开始减压，脱酸回收乙酸，脱酸后进行中和、水洗，最后活性炭进行脱色，干燥、过滤，得到乙酰柠檬酸三辛酯。[0006]所述的柠檬酸三辛脂、乙酸酐质量的配比为1:1.5；催化剂为柠檬酸三辛脂的质量1.5%。[0007]所述的反应，温度控制为90℃；反应时间为4.75h。[0008]与现有技术相比，本发明提供的乙酰柠檬酸三辛酯的制备方法，收率高，收率大于97.30%；反应条件温和，反应时间短，成本低。具体实施方式[0009]以下将通过具体的实施例对本发明做进一步的阐述：乙酰柠檬酸三辛酯的制备方法，包括以下过程，按比例计量原料，原料为柠檬酸三辛脂、乙酸酐，柠檬酸三辛脂、乙酸酐质量的配比为1:1.5；原料投入酰化釜升温，并加入催化剂，催化剂为柠檬酸三辛脂的质量1.5%。进行反应，温度控制为90℃；反应时间为4.75h。反应到时间后，开始减压，脱酸回收乙酸，脱酸后进行中和、水洗，最后活性炭进行脱色，干燥、过滤，得到乙酰柠檬酸三辛酯。3