柠檬酸三辛酯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110407701A(43)申请公布日2019.11.05(21)申请号201910719042.3(22)申请日2019.08.05(71)申请人江苏开来医药科技有限公司地址214203江苏省无锡市宜兴市芳桥工业区虎皇大道马塘桥东100米(72)发明人张磊(51)Int.Cl.C07C69/704(2006.01)C07C67/08(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称柠檬酸三辛酯的制备方法(57)摘要本发明涉及有增塑剂合成技术领域，具体地说是柠檬酸三辛酯的制备方法，以柠檬酸、正丁醇为原料，按照质量比1:4.5进行配比反应，原料投入脂化釜升温，待充分溶解后，加入一定量的催化剂，继续升温，进行反应，反应温度为120-180℃；反应时间为6.5h，当反应体系开始回流出水时，及时分水，冷却至80℃以下，开始减压脱醇，脱醇结束后，进行中和水洗，最后活性炭进行吸附脱色，干燥、过滤，得到的产物即为柠檬酸三辛酯。本发明提供的柠檬酸三辛酯的制备方法，收率高，收率大于98%；选用的催化剂便宜、用量小，并且催化剂重复使用；并且反应条件温和，反应时间短，没有环境污染。CN110407701ACN110407701A权利要求书1/1页1.柠檬酸三辛酯的制备方法，其特征在于：以柠檬酸、正丁醇为原料，按照质量比1:4.5进行配比反应，原料投入脂化釜升温，待充分溶解后，加入一定量的催化剂，继续升温，进行反应，反应温度为120-180℃；反应时间为6.5h，当反应体系开始回流出水时，及时分水，冷却至80℃以下，开始减压脱醇，脱醇结束后，进行中和水洗，最后活性炭进行吸附脱色，干燥、过滤，得到的产物即为柠檬酸三辛酯。2.根据权利要求1所述的柠檬酸三辛酯的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为柠檬酸质量的1.5%。3.根据权利要求2所述的柠檬酸三辛酯的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为萘磺酸甲缩醛。2CN110407701A说明书1/2页柠檬酸三辛酯的制备方法技术领域[0001]本发明涉及有增塑剂合成技术领域，具体地说是柠檬酸三辛酯的制备方法。背景技术[0002]柠檬酸三辛酯为无毒无味的“绿色”环保塑料增塑剂，广泛用于食品及医药仪器包装、化妆品、日用品、玩具、军用品等，具有相容性好、增塑效率高、无毒、易被生物降解和挥发性小等优点，耐寒性、耐光性和耐水性优良，并且在树脂中有抗霉性，不滋长霉菌。柠檬酸三辛酯与其他无毒增塑剂共用可提高制品硬度，尤其对软的纤维醚更为适用。同时，具改善硝化纤维抗紫外线能力，并是多种香料的溶剂，还可用于蛋白质类溶液的消泡剂。因此，柠檬酸三辛酯成为目前传统增塑剂邻苯二甲酸酯类的“绿色”替代品。合成柠檬酸三辛酯的传统方法是以浓硫酸作催化剂，这种催化剂存在副反应多，精制困难，设备腐蚀严重，后处理复杂，产生工业“三废”，污染环境等缺点，其应用受到了很大的限制。后来发展起来的一些催化剂如以对甲苯磺酸为催化剂，对该反应均具有较好的催化活性，但催化剂价格昂贵，而且不能重复循环使用。发明内容[0003]本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种环境友好且经济的柠檬酸三辛酯的合成方法，该方法反应条件温和，反应时间短；催化剂可重复使用；没有环境污染。[0004]实现本发明目的的具体技术方案是：柠檬酸三辛酯的制备方法，以柠檬酸、正丁醇为原料，按照质量比1:4.5进行配比反应，原料投入脂化釜升温，待充分溶解后，加入一定量的催化剂，继续升温，进行反应，反应温度为120-180℃；反应时间为6.5h，当反应体系开始回流出水时，及时分水，冷却至80℃以下，开始减压脱醇，脱醇结束后，进行中和水洗，最后活性炭进行吸附脱色，干燥、过滤，得到的产物即为柠檬酸三辛酯。[0005]所述的催化剂为柠檬酸质量的1.5%。[0006]所述的催化剂为萘磺酸甲缩醛。[0007]与现有技术相比，本发明提供的柠檬酸三辛酯的制备方法，收率高，收率大于98%；选用的催化剂便宜、用量小，并且催化剂重复使用；并且反应条件温和，反应时间短，没有环境污染。具体实施方式[0008]以下将通过具体的实施例对本发明做进一步的阐述：柠檬酸三辛酯的制备方法，以柠檬酸、正丁醇为原料，按照质量比1:4.5进行配比反应，原料投入脂化釜升温，待充分溶解后，加入一定量的催化剂，催化剂为萘磺酸甲缩醛，用量为柠檬酸质量的1.5%，继续升温，进行反应，反应温度为120-180℃；反应时间为6.5h，当反应体系开始回流出水时，及时分水，冷却至80℃以下，开始减压脱醇，脱醇结束后，进行中和3CN110407701A说明书2/2页水洗，最后活性炭进行吸附脱色，干燥、过滤，得到的产物即为柠檬酸三辛酯。4