用粗制氟化锂高效制备氯化锂溶液的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110372015A(43)申请公布日2019.10.25(21)申请号201910802433.1(22)申请日2016.08.27(62)分案原申请数据201610732496.02016.08.27(71)申请人湖南金源新材料股份有限公司地址413500湖南省益阳市安化县东坪镇酉州村(72)发明人刘训兵欧阳剑君刘席卷(74)专利代理机构安化县梅山专利事务所43005代理人王以森(51)Int.Cl.C01D15/04(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称用粗制氟化锂高效制备氯化锂溶液的方法(57)摘要用粗制氟化锂高效制备氯化锂溶液的方法，涉及一种用粗制氟化锂制备氯化锂溶液的方法。包括制浆：先将粗制氟化锂搅拌成浆状，加酸制成粗制氟化锂浆料；其特殊之处在于：先调制氯化钙溶液，并加热至沸腾待用，然后将制浆步骤制得的粗制氟化锂浆料，加入到沸腾的氯化钙溶液中，当钙离子达到0.5-3g/L时，停止加入粗制氟化锂浆料，再加入碱性物质，保温反应0.5-5.0小时，过滤、洗涤，滤液为氯化锂溶液。它彻底解决了现有技术新生氟化钙沉积在氟化锂表面，包络了氟化锂，使锂无法有效溶解的技术难题。使锂的收率提高30%以上，总收率达93.77。CN110372015ACN110372015A权利要求书1/1页1.用粗制氟化锂高效制备氯化锂溶液的方法，包括制浆：先将粗制氟化锂搅拌成浆状，加酸制成粗制氟化锂浆料；其特征在于：先调制氯化钙溶液，并加热至沸腾待用，然后将制浆步骤制得的粗制氟化锂浆料，缓慢加入到沸腾的氯化钙溶液中，当钙离子达到0.5-3g/L时，停止加入粗制氟化锂浆料，再加入碱性物质，保温反应0.5-5.0小时，过滤、洗涤，滤液为氯化锂溶液。2.根据权利要求1所述的用粗制氟化锂高效制备氯化锂溶液的方法，其特征在于：所述制浆：先将粗制氟化锂按固液质量比1：1-3的比例搅拌成浆状，加酸调节PH至0.5-3，制成粗制氟化锂浆料。3.根据权利要求2所述的用粗制氟化锂高效制备氯化锂溶液的方法，其特征在于：加酸调节PH至1.0-2.5。4.根据权利要求3所述的用粗制氟化锂高效制备氯化锂溶液的方法，其特征在于：加酸调节PH至1.5-2.0。5.根据权利要求1-4任何一项所述的用粗制氟化锂高效制备氯化锂溶液的方法，其特征在于：其特征在于：所述加酸为加硫酸、盐酸、硝酸的一种或多种。6.根据权利要求1所述的用粗制氟化锂高效制备氯化锂溶液的方法，其特征在于：当钙离子达到1.5-2.5g/L时，停止加入粗制氟化锂浆料。7.根据权利要求1所述的用粗制氟化锂高效制备氯化锂溶液的方法，其特征在于：所述碱性物质为为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵的一种或多种。8.根据权利要求1所述的用粗制氟化锂高效制备氯化锂溶液的方法，其特征在于：所述保温反应时间为1.0-4.5小时。9.根据权利要求8所述的用粗制氟化锂高效制备氯化锂溶液的方法，其特征在于：所述保温反应时间为2.0-3.5小时。10.根据权利要求1所述的用粗制氟化锂高效制备氯化锂溶液的方法，其特征在于：所述缓慢加入的速度为0.5-2.0m3/h，优选1-1.5m3/h。2CN110372015A说明书1/3页用粗制氟化锂高效制备氯化锂溶液的方法技术领域[0001]本发明涉及一种用粗制氟化锂制备氯化锂溶液的方法。背景技术[0002]电池废料循环经济中，电池废料中的锂元素回收，一般采用氟化钠沉淀氟化锂的办法予以回收，做成的粗制氟化锂作为锂原料再精制成碳酸锂，这其中最大的问题是氟化锂的分解、除氟。常规的酸解比较困难，酸耗大，操作环境恶劣，且分解率不高，要经过多次分解，工艺流程长，成本高；分解后由于产生的氢氟酸腐蚀性强，易挥发，尤其是在强酸环境中，对设备防腐要求高，投资巨大；对操作人员的防护也十分困难。因此，目前还没有较好的办法用氟化锂高效来制备氯化锂溶液。发明内容[0003]本发明的目的在于公开一种在低酸度环境下，一次性分解氟化锂，除去氟离子，简单而又经济的用粗制氟化锂高效制备氯化锂溶液的方法。[0004]本发明的技术解决方案是：用粗制氟化锂高效制备氯化锂溶液的方法，其特殊之处在于：包括如下步骤：a.制浆：先将粗制氟化锂搅拌成浆状，加酸制成粗制氟化锂浆状物料；b.复分解：将步骤a制得的粗制氟化锂浆状物料，加入到沸腾的氯化钙溶液中，再加入碱性物质，制取氯化锂溶液。[0005]进一步地，所述制浆：先将粗制氟化锂搅拌成浆状，加酸调节PH至0.5-3，优选1.0-2.5、1.5-2.0，制成粗制氟化锂浆状物料。[0006]进一步地，所述复分解：先调制氯化钙溶液，并加热至沸腾待用。然后将步骤a制得的粗制氟化锂浆状物料，加入到沸腾的氯化钙溶液中，再加入氢