一种耐酸型油茶壳基磁性活性炭及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110538630A(43)申请公布日2019.12.06(21)申请号201910795347.2C01B32/348(2017.01)(22)申请日2019.08.27C01B32/342(2017.01)C01B32/336(2017.01)(71)申请人华南农业大学C01B32/354(2017.01)地址510642广东省广州市天河区五山路C01G49/08(2006.01)483号(72)发明人吴雪辉杨洁(74)专利代理机构广州粤高专利商标代理有限公司44102代理人苏晶晶(51)Int.Cl.B01J20/20(2006.01)B01J20/28(2006.01)B01J20/30(2006.01)B01J20/32(2006.01)C01B32/324(2017.01)权利要求书1页说明书10页附图1页(54)发明名称一种耐酸型油茶壳基磁性活性炭及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种耐酸型油茶壳基磁性活性炭及其制备方法。该制备方法包括如下步骤：将油茶壳、活化剂和水混合浸渍，干燥后进行高温炭化活化处理得到油茶壳基活性炭，将磁性颗粒、硅烷偶联剂与醇溶剂混合处理后得改性磁性颗粒，将油茶壳基活性炭、改性磁性颗粒与表面活性剂混合得到耐酸型油茶壳基磁性活性炭。本发明通过硅烷偶联剂在磁性颗粒表面水解形成具有耐酸性的无机二氧化硅层，在1～2mol/L盐酸溶液浸泡24h后，铁溶出量小于1％，具有良好耐酸性效果，且外加磁场可实现吸附剂的快速回收，使得吸附剂1min内的回收率可达90％以上，节约制备成本的同时省去了对吸附剂的离心分离时间。CN110538630ACN110538630A权利要求书1/1页1.一种耐酸型油茶壳基磁性活性炭的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.油茶壳基活性炭制备：将油茶壳、活化剂和水混合浸渍，干燥至恒重后进行高温炭化、活化、洗涤、干燥处理，即得油茶壳基活性炭；S2.改性磁性颗粒制备：将准备好的磁性颗粒与混合溶剂按质量比1～10:100混合浸渍，过滤烘干后获得具有耐酸性二氧化硅层的磁性颗粒，其中混合溶剂由醇、硅烷偶联剂和水组成，醇占总体积10～30％，硅烷偶联剂占总体积4～20％；S3.混合浸渍：取S1所制油茶壳基活性炭、S2所制改性磁性颗粒、表面活性剂和水，按油茶壳基活性炭:改性磁性颗粒:表面活性剂:水为1～10:0.5～3:0.5～5:10～100的质量比混合浸渍，干燥后得耐酸型油茶壳基磁性活性炭。2.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，S1中所述油茶壳、活化剂和水的质量比为1:0.5～5:10～100。3.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述混合浸渍可为超声混合浸渍或真空浸渍。所述混合浸渍为超声混合浸渍，其超声功率为40～100W，超声温度为20～95℃，超声时间为0.1～5h。所述混合浸渍为真空浸渍，其真空度为-0.01～-0.1MPa，浸渍时间为0.1～5h。4.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，S1中高温炭化温度为200～400℃，炭化时间0.5～2h。5.如权利要求4所述制备方法，其特征在于，S1中所述活化温度500～1000℃，活化时间0.5～3h。6.如权利要求5所述制备方法，其特征在于，S1中高温炭化温度为200～300℃，炭化时间0.5～1h，活化温度500～700℃，活化时间0.5～1h。7.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，S2中磁性颗粒为Fe3O4、γ-Fe3O4、α-Fe2O3、锰铁氧体或镍铁氧体颗粒中的一种或多种，且磁性颗粒平均粒径均≤1μm。8.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，S2中所述硅烷偶联剂为Y-R-Si(R)3，其中R为氯基、甲氧基、乙氧基或乙酰氧基中的一种或多种，Y为乙烯基、氨基、环氧基、苯基或巯基中的一种或多种。9.如权利要求8所述制备方法，其特征在于，S2中所述硅烷偶联剂为正硅酸四乙酯、乙烯基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。10.权利要求1～9任意一项所述方法制备得到的耐酸型油茶壳基磁性活性炭。2CN110538630A说明书1/10页一种耐酸型油茶壳基磁性活性炭及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及生物质基活性炭技术领域，更具体地，涉及一种耐酸型油茶壳基磁性活性炭及其制备方法。背景技术[0002]活性炭由于其发达的孔隙结构、大的比表面积、丰富的表面官能团和强吸附特性，被广泛应用于污染物吸附领域。目前制备活性炭的原料主要为煤炭类、石油原料、木质类等。木质类原料由于具有来源广泛，价格低廉，碳含量丰富等优势，是制备活性炭的优良材料。油茶是我国特有的木本油料树种，与油橄榄、油棕、椰子并称世界四大木本油料。我国油茶资源十分丰富，在茶油生