一种从化学镍废液中回收镍资源的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110564977A(43)申请公布日2019.12.13(21)申请号201910753931.1(22)申请日2019.08.15(71)申请人广州科城环保科技有限公司地址510535广东省广州市黄埔区科学城光谱东路3号(72)发明人黄智源叶成伟黄昱霖李扬王永成(74)专利代理机构广州粤高专利商标代理有限公司44102代理人苏晶晶(51)Int.Cl.C22B23/00(2006.01)C22B7/00(2006.01)C02F9/04(2006.01)C02F103/16(2006.01)权利要求书1页说明书8页(54)发明名称一种从化学镍废液中回收镍资源的方法(57)摘要本发明公开了一种从化学镍废液中回收镍资源的方法。该方法主要包括如下步骤：镍富集：将化学镍废液进行镍回收树脂吸附富集；树脂洗涤：洗涤镍回收树脂，除去COD、氨氮、次亚磷酸盐，再用硫酸溶液进行反洗，得到硫酸镍溶液；合成碱式碳酸镍：将底液加热至60～90℃，以并流进料方式加入硫酸镍溶液和碳酸钠或碳酸氢钠溶液反应，放料洗涤干燥得到碱式碳酸镍。本发明的回收方法通过镍回收树脂富集镍，一次回收率超过99.9％，得到的硫酸镍溶液杂质含量低，既保证了后续回收碱式碳酸镍的产品纯度，又方便后续废水的深度处理，制备的碱式碳酸镍产品符合化工标准，且可实现连续进料生产，提高了生产效率。CN110564977ACN110564977A权利要求书1/1页1.一种从化学镍废液中回收镍资源的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.镍富集：将化学镍废液进行镍回收树脂吸附富集，直至离子交换出水中镍离子浓度≤0.3mg/L；S2.树脂洗涤：洗涤S1中的镍回收树脂，除去COD、氨氮、次亚磷酸盐，再用硫酸溶液进行反洗，得到镍含量为40～60g/L的硫酸镍溶液；S3.合成碱式碳酸镍：将底液加热至60～90℃，以并流进料方式加入S2中的硫酸镍溶液和碳酸钠或碳酸氢钠溶液反应，放料洗涤干燥得到碱式碳酸镍，其中碳酸钠或碳酸氢钠溶液的质量浓度为50～100g/L，反应pH为7.5～9，反应时间2～5h。2.如权利要求1所述从化学镍废液中回收镍资源的方法，其特征在于，S1中所述吸附富集操作为：将化学镍废液的pH调节至5～7，利用LSC500镍回收树脂进行吸附富集，进料速度为1～3m3/h。3.如权利要求1所述从化学镍废液中回收镍资源的方法，其特征在于，S2中所述洗涤为水洗，水流速度为0.5～1m3/h，用水量为S1中离子交换进水体积的1～2倍。4.如权利要求3所述从化学镍废液中回收镍资源的方法，其特征在于，S2中所述硫酸溶液的质量浓度为50～150g/L。5.如权利要求1所述从化学镍废液中回收镍资源的方法，其特征在于，S3中所述反应温度为70～80℃。6.如权利要求5所述从化学镍废液中回收镍资源的方法，其特征在于，S3中所述反应pH为8.0～8.5。7.如权利要求6所述从化学镍废液中回收镍资源的方法，其特征在于，S3中所述反应温度为75～78℃，反应pH为8.2～8.3，反应时间为3～4h。8.如权利要求7所述从化学镍废液中回收镍资源的方法，其特征在于，S3中所述碳酸钠或碳酸氢钠溶液的质量浓度为60～90g/L。9.如权利要求1～8任意一项所述从化学镍废液中回收镍资源的方法，其特征在于，S3中所述底液为水或碱式碳酸镍生产母液。2CN110564977A说明书1/8页一种从化学镍废液中回收镍资源的方法技术领域[0001]本发明涉及电镀废液处理技术领域，更具体地，涉及一种从化学镍废液中回收镍资源的方法。背景技术[0002]化学镀镍又称为无电解镀镍，工作过程为：化学镀镍液中的镍离子被还原剂还原，之后沉淀到固态基体表面上形成镀镍层，化学镀镍镀液使用一段时间后逐步老化，不能继续使用，就成为了化学镍废液，化学镍废液的镍含量高达2～7g/L，次亚磷酸钠含量为10-40g/L，氨氮含量为2～7g/L，还包含有很多还原剂、PH缓冲剂、络合剂等，COD含量高达4％以上，盐分含量高达10％以上，是名副其实的高盐、高磷、高氨氮、高COD废水。化学镍废液中的镍离子有很高的回收再利用价值，但由于废液中镍离子被完全络合，处理难度较大。现有技术中化学镀镍镀液中镍离子的处理方法主要有离子交换法、电解法、化学还原法和沉淀法。其中离子交换法主要还是利用离子交换树脂对废水中镍离子进行去除，再通过废液再生来实现镍资源的回收，但进水中的COD在离子交换树脂中有一定的积累，造成树脂对镍离子的再生率下降，并且硫酸再生剂无法对树脂中积累的COD有效去除，使树脂的可重复利用性能降低。电解法主要是通过电解回收得到单质镍，电解后废水再经反渗透树脂交换处理后，处理污水可直接排放或循环使用。该方