一种4-(氮杂环丁烷-3-基)-1-甲基哌嗪-2-酮二盐酸盐的合成方法.pdf
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本发明属于有机合成领域,公开了一种4‑(氮杂环丁烷‑3‑基)‑1‑甲基哌嗪‑2‑酮二盐酸盐的合成方法。本发明提供的合成方法包括:将氢化钠与3‑氧代哌嗪‑1‑羧酸苄基酯和碘甲烷进行反应得到4‑甲基‑3‑氧代哌嗪‑1‑羧酸苄基酯;2)将4‑甲基‑3‑氧代哌嗪‑1‑羧酸苄基酯与湿钯碳进行反应得到1‑甲基哌嗪‑2‑酮;3)将1‑甲基哌嗪‑2‑酮与3‑氧代氮杂环丁烷‑1‑羧酸叔丁酯和乙酸进行反应得3‑(4‑甲基‑3‑氧代哌嗪‑1‑基)氮杂环丁烷‑1‑羧酸叔丁酯;4)将3‑(4‑甲基‑3‑氧代哌嗪‑1‑基)氮杂环丁烷
一种合成1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑酮的工艺方法.pdf
本发明公开一种合成1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑酮的工艺方法,以1‑二苯甲基‑3‑羟基氮杂环丁烷为原料,溶于DMSO中,加入三乙胺,温度降至0‑10℃,分批加入吡啶三氧化硫,室温下搅拌反应2h,TLC检测反应至反应完全,缓慢加入冰水,充分搅拌,加入乙酸乙酯,萃取三次,并将三次萃取收集的有机相合并,用三分之子体积的饱和食盐水洗三次,用无水硫酸钠干燥,过滤,滤液经减压除去有机溶剂得到残留油状物,加入5倍体积的石油醚打浆,有黄色固体析出,过滤,收集固体,即得到1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑酮。本发明的方法比传统的s
一种(S)-2-甲基氮杂环丁烷盐酸盐的制备方法.pdf
本发明为有机合成技术领域,具体涉及一种己酮糖激酶抑制剂的中间体(S)‑2‑甲基氮杂环丁烷盐酸盐的制备方法,包括:将1,3‑丁二醇与甲磺酰氯酯化得到式(Ⅰ)化合物,式(Ⅰ)化合物与S‑苯乙胺关环得到式(Ⅱ)化合物和式(Ⅲ)化合物的混合物,混合物通过精制拆分得到式(Ⅱ)化合物,式(Ⅱ)化合物脱保护得到式(Ⅳ)化合物。本发明为己酮糖激酶抑制剂的中间体提供一个简便的降低成本的工业化生产路线,优点在于起始原料价格便宜,反应简单方便,拆分收率较高,成本较低,能够实现稳定的工业化生产制备。
一种3-羟基氮杂环丁烷盐酸盐的合成方法.pdf
一种3‑羟基氮杂环丁烷盐酸盐的合成方法,属于制药领域。3‑羟基氮杂环丁烷盐酸盐的合成方法包括:在N‑(三苯甲基)‑3‑羟基氮杂环丁烷与第一有机溶剂形成的溶液中,通入氯化氢气体进行脱除三苯基氯甲烷的反应,固液分离,获得3‑羟基氮杂环丁烷盐酸盐。利用上述合成方法制备3‑羟基氮杂环丁烷盐酸盐的周期短,安全性好,不仅避免了使用有毒或昂贵的试剂,而且反应收率高,能够获得质量纯度高的3‑羟基氮杂环丁烷盐酸盐,操作简便且适合于大规模的工业化生产。
合成1-(1,3-噻唑啉-2-基)-3-巯基氮杂环丁烷盐酸盐的工艺改进.docx
合成1-(1,3-噻唑啉-2-基)-3-巯基氮杂环丁烷盐酸盐的工艺改进1-(1,3-噻唑啉-2-基)-3-巯基氮杂环丁烷盐酸盐,简称TA-02,是一种有机合成中广泛使用的中间体化合物,也是许多重要药物的前体化合物。然而,由于其相对复杂的合成过程和较低的产率,在工业生产中的应用受到了一定的限制。因此,为了改进TA-02的工艺,提高其产率和经济性,需要进行工艺优化和改进。1.工艺流程分析TA-02的合成过程大致包括以下步骤:(1)硫代乙酰乙酸酐(ATA)和乙醛缩合,生成2-(硫代乙酰基)-1-丙醇(ATP);