一种马来酰亚胺联苯二酚型苯并噁嗪单体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110627779A(43)申请公布日2019.12.31(21)申请号201911033057.0(22)申请日2019.10.28(71)申请人成都师范学院地址611130四川省成都市温江区海科路东段99号(72)发明人陶果邓国伟王洁雪杨帆陈聪地常波张琦韩涛(74)专利代理机构北京劲创知识产权代理事务所(普通合伙)11589代理人杨金贤(51)Int.Cl.C07D413/14(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种马来酰亚胺联苯二酚型苯并噁嗪单体的制备方法(57)摘要本发明提供了一种马来酰亚胺联苯二酚型苯并噁嗪单体的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明提供的马来酰亚胺联苯二酚型苯并噁嗪单体的制备方法，包括以下步骤：在保护气氛下，将N-(4-硝基苯基)马来酰亚胺、催化剂和盐酸混合，进行催化还原反应，得到N-(4-氨基苯基)马来酰亚胺；在保护气氛下，将所述N-(4-氨基苯基)马来酰亚胺和第一溶剂混合，将所得N-(4-氨基苯基)马来酰亚胺溶液滴加到甲醛中，进行成环反应，得到三嗪化合物；在保护气氛下，将所述三嗪化合物、多聚甲醛、联苯二酚和第二溶剂混合，进行取代反应，得到马来酰亚胺联苯二酚型苯并噁嗪单体。本发明提供的制备方法产物收率高、纯度高，适宜工业化生产。CN110627779ACN110627779A权利要求书1/1页1.一种马来酰亚胺联苯二酚型苯并噁嗪单体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在保护气氛下，将N-(4-硝基苯基)马来酰亚胺、催化剂和盐酸混合，进行催化还原反应，得到N-(4-氨基苯基)马来酰亚胺；在保护气氛下，将所述N-(4-氨基苯基)马来酰亚胺和第一溶剂混合，将所得N-(4-氨基苯基)马来酰亚胺溶液滴加到甲醛中，进行成环反应，得到三嗪化合物；在保护气氛下，将所述三嗪化合物、多聚甲醛、联苯二酚和第二溶剂混合，进行取代反应，得到马来酰亚胺联苯二酚型苯并噁嗪单体。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为氯化亚锡。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述N-(4-硝基苯基)马来酰亚胺、催化剂和盐酸中的氯化氢的摩尔比为1：(4.5～5.5)：(18～20)；所述盐酸的浓度为8～10mol/L。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化还原反应的温度为55～65℃，时间为10～20h。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述N-(4-氨基苯基)马来酰亚胺和甲醛的摩尔比为1：1～1.1。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述N-(4-氨基苯基)马来酰亚胺溶液的滴加速度为0.1～0.5g/min。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述成环反应的温度为0～100℃，时间为10～20h。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三嗪化合物、多聚甲醛和联苯二酚的摩尔比为(1～1.1)：(1～1.2)：(1～1.1)。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述取代反应的温度为100～120℃，时间为18～32h。10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，完成所述取代反应后，还包括在所得反应体系中加入水进行搅拌，然后将所得沉淀物依次进行过滤、水洗和干燥。2CN110627779A说明书1/6页一种马来酰亚胺联苯二酚型苯并噁嗪单体的制备方法技术领域[0001]本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种马来酰亚胺联苯二酚型苯并噁嗪单体的制备方法。背景技术[0002]苯并噁嗪是一种新型的酚醛树脂改性产品，它是以胺类化合物、酚类化合物和醛类化合物为原料合成的一类含杂环结构的中间体，在加热和催化剂作用下发生开环聚合，生成含氮类似酚醛树脂的网状物，即苯并噁嗪树脂。苯并噁嗪树脂具有普通热固性酚醛树脂或热塑性酚醛树脂的耐热性、阻燃性，同时，苯并噁嗪树脂在成型固化过程中没有小分子释放出来，接近零收缩，制品孔隙率低，没有微裂纹，应力小。一般通用酚醛树脂的应用领域，都可用苯并噁嗪树脂代替，特别是要求制品低空隙高性能的领域，可优先使用苯并噁嗪树脂。[0003]苯并噁嗪树脂开环聚合前为低粘度、低相对分子质量的环状单体，溶解性好，具有良好的工艺性能，可用来作为制备复合材料的基体材料；还可以利用苯并噁嗪分子上的活性基团与其他树脂反应，进行各种各样的改性，改性后的苯并噁嗪树脂具有更为优良的综合性能，在航空、电子等领域有广泛的用途。其中，马来酰亚胺联苯二酚型苯并噁嗪单体的马来酰亚胺环上含有一个双键，而赋予该种苯并噁嗪中间体及其树脂特殊的用途，既可作为单体制备聚合物，又可作为改性剂与其他聚合物共混以获得某些特殊性能的高分子材料。然而现有的马来酰亚胺联苯二酚型苯并噁嗪单体制