十味参归灌肠液的质量控制方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110716002A(43)申请公布日2020.01.21(21)申请号201910528672.2(22)申请日2019.06.18(71)申请人南宁市妇幼保健院地址530011广西壮族自治区南宁市兴宁区友爱南路9号(72)发明人何艳春莫秋瑜黄瑞松(74)专利代理机构广西南宁公平知识产权代理有限公司45104代理人杨立华(51)Int.Cl.G01N30/90(2006.01)G01N30/02(2006.01)权利要求书2页说明书9页附图2页(54)发明名称十味参归灌肠液的质量控制方法(57)摘要本发明公开了一种十味参归灌肠液的质量控制方法，采用薄层色谱法对制剂中的延胡索、丹参、桃仁、赤芍进行定性鉴别，采用高效液相色谱法对制剂中丹酚酸B进行含量测定。该法通过对处方中的君药或臣药所含成分或主要成分进行定性定量分析，初步建立了本品的质量控制标准。研究表明，应用本发明对处方中延胡索、丹参、桃仁、赤芍四味药材进行定性鉴别，色谱图中斑点分离清晰、集中；高效液相色谱法中，丹酚酸B对照品进样量在54.55～545.5μg范围内时，与峰面积呈良好的线性关系，丹酚酸B回收率为102.77％，RSD＝1.01％。综上，本发明可有效控制中药制剂“十味参归灌肠液”的质量，确保病人用药安全、保证药物稳定有效。CN110716002ACN110716002A权利要求书1/2页1.一种十味参归灌肠液的质量控制方法，其特征在于采用薄层色谱法对制剂中的延胡索、丹参、桃仁、赤芍进行定性鉴别，采用高效液相色谱法对制剂中丹酚酸B进行含量测定。2.根据权利要求1所述的十味参归灌肠液的质量控制方法，其特征在于包括延胡索的薄层鉴别、丹参的薄层鉴别和桃仁及赤芍的薄层鉴别，以及丹酚酸B的含量测定。3.根据权利要求1所述的十味参归灌肠液的质量控制方法，其特征在于所述延胡索的薄层鉴别按以下进行操作：供试品溶液的制备：取十味参归灌肠液30ml，加浓氨试液调至碱性，加乙醚萃取3次，每次20ml，合并乙醚层，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；对照药材溶液的制备：取延胡索对照药材1g，加甲醇50ml超声处理30分钟，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加浓氨试液调至碱性，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制成对照药材溶液；对照品溶液的制备：取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；延胡索的阴性对照品溶液的制备：取缺延胡索的阴性制剂20ml，照供试品溶液的制备方法制得相应的延胡索阴性对照品溶液；鉴别方法：吸取十味参归灌肠液供试品溶液和阴性对照品溶液各3～6μl、对照药材溶液和对照品溶液各2～3μl，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以体积比9∶2的甲苯－丙酮混合液为展开剂展开，取出晾干，置碘缸中3分钟后取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯下检视。4.根据权利要求1所述的十味参归灌肠液的质量控制方法，其特征在于所述丹参的薄层鉴别按以下进行操作：供试品溶液的制备：取十味参归灌肠液10ml，加乙醚10ml萃取2次，弃去乙醚液，下层水液加乙酸乙酯萃取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯层，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；对照品溶液的制备：取丹酚酸B对照品，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；丹参的阴性对照品溶液的制备：取缺丹参的阴性制剂10ml，照供试品溶液的制备方法制成缺丹参的阴性对照品溶液；鉴别方法：吸取供试品溶液、阴性对照品溶液、对照品溶液各5～6μl，点于同一硅胶F254薄层板上，以体积比2∶3∶4∶0.5∶2的甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸混合液为展开剂展开，取出晾干，置紫外光灯下检视。5.根据权利要求1所述的十味参归灌肠液的质量控制方法，其特征在于所述桃仁及赤芍的薄层鉴别按以下进行操作：桃仁的薄层鉴别供试品溶液的制备：取十味参归灌肠液10ml，以石油醚脱脂-过D101大孔树脂柱醇洗脱方法制备供试品溶液；对照品溶液的制备：取苦杏仁苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；桃仁的阴性对照品溶液的制备：取桃仁的阴性制剂10ml，照供试品溶液的制备方法制2CN110716002A权利要求书2/2页得阴性对照品溶液；鉴别方法：取供试品溶液、苦杏仁苷对照品溶液及阴性对照品溶液各2μl，在硅胶G－CMCNa板薄层板上，以体积比15∶40∶22∶10的氯仿－乙酸乙酯－甲醇－水混合液为展开剂，喷以磷钼酸硫酸溶液显色，在日光下检测；赤芍的薄层鉴别供试品溶液的制备：取十味参归灌肠液10ml，以石油醚脱脂-过D101大孔树脂柱醇洗脱方法制备供试品溶液；；对照品溶液的制备：取芍