一种十三吗啉的合成工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110713469A(43)申请公布日2020.01.21(21)申请号201910917544.7(22)申请日2019.09.26(71)申请人宿州亿帆药业有限公司地址234000安徽省宿州市经济开发区金江路北侧(72)发明人黄勇钱莉苹吴世刚韩爱华唐英武王其龙(74)专利代理机构合肥东邦滋原专利代理事务所(普通合伙)34155代理人王芸(51)Int.Cl.C07D265/30(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称一种十三吗啉的合成工艺(57)摘要本发明公开了一种十三吗啉的合成工艺，所述合成工艺包括以下步骤：将十三醇和催化剂共同加入反应器中，然后分别用氮气、氢气进行空气置换；将反应釜加热升温至180～200℃，还原催化剂30分钟；然后升温至200～280℃，开始滴加2,6-二甲基吗啉；2,6-二甲基吗啉滴加结束后，将温度持续控制在200～280℃，直至反应终点；将反应得到的物料静置沉降8小时，并分离催化剂；将分离后的滤液经过精馏，得到成品十三吗啉。本发明采用十三醇为主要原料，原料成本上具有很大优势；工艺流程短，采用十三醇和2，6-二甲基吗啉在催化剂作用下一步反应制得，设备投资少，操作简便；工艺收率高，污染少，且产生的少量高废物可用作燃料。CN110713469ACN110713469A权利要求书1/1页1.一种十三吗啉的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺包括以下步骤：步骤一：将80～90重量份的十三醇和3重量份的催化剂共同加入反应釜中，然后分别用氮气、氢气进行空气置换；步骤二：将反应釜加热升温至180～200℃，还原催化剂30分钟；步骤三：然后升温至200～280℃，开始滴加42重量份的2,6-二甲基吗啉；步骤四：2,6-二甲基吗啉滴加结束后，将温度持续控制在200～280℃，直至反应终点；步骤五：将反应得到的物料静置沉降8小时，并分离催化剂；步骤六：将分离后的滤液经过精馏，得到成品十三吗啉。2.根据权利要求1所述的一种十三吗啉的合成工艺，其特征在于：所述步骤三中2,6-二甲基吗啉的滴加时间控制在8～10小时。3.根据权利要求1所述的一种十三吗啉的合成工艺，其特征在于：所述步骤六精馏后对十三醇进行回收套用。4.根据权利要求1所述的一种十三吗啉的合成工艺，其特征在于：所述十三醇与2，6-二甲基吗啉摩尔配比为1:1～1.4。5.根据权利要求1所述的一种十三吗啉的合成工艺，其特征在于：所述催化剂由铂、钯、钴、镍中的任意一种或几种混合经过焙烧、还原制得。2CN110713469A说明书1/3页一种十三吗啉的合成工艺技术领域[0001]本发明属于化学合成领域，尤其涉及一种十三吗啉的合成工艺。背景技术[0002]十三吗啉(N-异十三烷基2,6-二甲基吗啉)作为一种良好的内吸式杀菌剂，兼具铲除和保护作用，可通过叶面和根部吸收，由十三吗啉所配成的制剂，可用来防治谷类作物的禾白粉菌，香蕉树上球腔菌属，茶树上的caticumsolmonicolor,特别中橡胶树上橡胶树粉孢及坏损外担菌，用途十分广泛。目前，世界上十三吗啉产品及制剂主要由BASF公司生产，其产量规模较大，在中国国内辽宁化工研究所通过了中试鉴定，其合成方法如下：以十三醇和卤化剂为原料先合成卤代十三烷，然后再以卤代十三烷和2，6-二甲基吗啉合成十三吗啉。此种合成方式原料不易获得，且工艺流程较长，工艺收率低，无法满足现阶段的市场需求。发明内容[0003]本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种十三吗啉的合成工艺。[0004]为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：[0005]一种十三吗啉的合成工艺，所述合成工艺包括以下步骤：[0006]步骤一：将80～90重量份的十三醇和3重量份的催化剂共同加入反应釜中，然后分别用氮气、氢气进行空气置换；[0007]步骤二：将反应釜加热升温至180～200℃，还原催化剂30分钟；[0008]步骤三：然后升温至200～280℃，开始滴加42重量份的2,6-二甲基吗啉；[0009]步骤四：2,6-二甲基吗啉滴加结束后，将温度持续控制在200～280℃，直至反应终点；[0010]步骤五：将反应得到的物料静置沉降8小时，并分离催化剂；[0011]步骤六：将分离后的滤液经过精馏，得到成品十三吗啉。[0012]进一步地，所述步骤三中2,6-二甲基吗啉的滴加时间控制在8～10小时。[0013]进一步地，所述步骤六精馏后对十三醇进行回收套用。[0014]进一步地，所述十三醇与2，6-二甲基吗啉摩尔配比为1:1～1.4。[0015]进一步地，所述催化剂由铂、钯、钴、镍中的任意一种或其中几种经过焙烧、还原制得。[0016]本发明